ГОСТ 13151.10-82 Ферромолибден. Метод определения сурьмы.

     ГОСТ 13151.10-82*

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ФЕРРОМОЛИБДЕН

 Метод определения сурьмы

 Ferromolybdenum. Method for determination of antimony

ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.10-77

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы в ферромолибдене (при массовой доле сурьмы от 0,005 до 0,12%).

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудного цвета, экстрагируемого толуолом.

Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 670 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

: 10 г соли растворяют в 100 см

соляной кислоты (1:1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см

горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.

Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм

: 0,5 г реактива растворяют в 100 см

водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см

серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см

серной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, в которую предварительно налито 600 см

воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.