ГОСТ 13151.10-82 Ферромолибден. Метод определения сурьмы.

     ГОСТ 13151.10-82*

Группа В19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ФЕРРОМОЛИБДЕН

 Метод определения сурьмы

 Ferromolybdenum. Method for determination of antimony

ОКСТУ 0809

Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 13151.10-77

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы в ферромолибдене (при массовой доле сурьмы от 0,005 до 0,12%).

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием соединения изумрудного цвета, экстрагируемого толуолом.

Оптическую плотность толуольного экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 590 до 670 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Олово двухлористое, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

: 10 г соли растворяют в 100 см

соляной кислоты (1:1).

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм

.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 50 г мочевины растворяют в 50 см

горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.

Бриллиантовый зеленый, водно-спиртовой раствор с массовой концентрацией 5 г/дм

: 0,5 г реактива растворяют в 100 см

водно-спиртовой смеси в соотношении 3:1.

Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют в 50 см

серной кислоты. После растворения навески приливают еще 50 см

серной кислоты, раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, в которую предварительно налито 600 см

воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация сурьмы в растворе А равна 0,0001 г/см

.

Раствор Б: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

и доливают серной кислотой (1:8) до метки.

Массовая концентрация сурьмы в растворе Б равна 0,000002 г/см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 20 см

азотной кислоты (1:1), стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см

серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 80 см

соляной кислоты (1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

и доливают до метки соляной кислотой (1:1).

В зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1.

Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку вместимостью 150 см

. Объем раствора доводят до 20 см

соляной кислотой (1:1), приливают 10 см

серной кислоты (1:1), охлаждают. Приливают 1 см

раствора двухлористого олова, 2 см

раствора азотистокислого натрия, перемешивают в течение 5 мин. Добавляют 1 см

раствора мочевины, 70 см

воды, 1 см

раствора бриллиантового зеленого, встряхивают 2-3 раза, добавляют 20 см

толуола и встряхивают еще в течение 1 мин.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, %	Объем аликвотной части раствора, см
От 0,005 до 0,01 включ.	20,0
Св. 0,01  "   0,03    "	10,0
"   0,03   "   0,05    "	5,0
"   0,05   "   0,12    "	2,0

Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см

последовательно помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 г сурьмы. В каждый из шести стаканов приливают по 20 см

азотной кислоты (1:1), по 10 см

серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стаканов охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют 10 см

соляной кислоты (1:1), раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см

, объем доводят до 20 см

соляной кислотой (1:1) и далее анализ проводят как указано в п.3.1.

Раствор шестого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта. Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам сурьмы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю сурьмы (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли сурьмы приведены в табл.2.

Таблица 2

		Допускаемое расхождение, %
Массовая доля сурьмы, %	Погрешность результатов анализа , %	двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	двух параллельных определений	трех параллельных определений	результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
От 0,005 до 0,01 включ.	0,003	0,004	0,003	0,004	0,002
Св. 0,01  "   0,02    "	0,005	0,006	0,005	0,006	0,003
"   0,02  "   0,05     "	0,009	0,011	0,009	0,011	0,006
"   0,05  "   0,12     "	0,014	0,017	0,014	0,018	0,009

(Измененная редакция, Изм. N 2).