ГОСТ 3627-81 Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия.
ГОСТ 3627-81
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Методы определения хлористого натрия
Milk products. Methods for determination of sodium chloride
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 1982-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. N 3194 дата введения установлена с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
ВЗАМЕН
ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 11-86), Поправкой (ИУС 8-2009).
Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).
Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.
(Поправка)*.
________________
* Действует только на территории Российской Федерации.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу - по
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по
_________________
*С 1 июля 2002 г. действует
плитка электрическая по
шкаф вытяжной;
стаканчики для взвешивания (бюксы) по
ГОСТ 25336-82 или стекло часовое;
бумага фильтровальная по
подставки сетчатые;
терка;
ступка фарфоровая;
серебро азотнокислое по
калий роданистый по
кислота щавелевая по
ГОСТ 22180-76 ч.д.а. или глюкоза по
вода дистиллированная по
секундомер.
2.2. Подготовка к анализу
С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового - до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2-4 ч при температуре (20±5) °С.
Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.
Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.
2.3. Проведение анализа
На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.
Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.
2.4. Обработка результатов
где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07%.
2.1-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ
3.1.Аппаратура, материалы, реактивы
стаканы химические по
тигель фарфоровый;
воронки стеклянные по
колба коническая по
капельница лабораторная стеклянная по
плитка электрическая по
фильтры бумажные по
палочки стеклянные;
вата стеклянная;
катионообменная колонка (см. чертеж);
Катионообменная колонка
1 - кран или зажим винтовой; 2 - пробка; 3 - вата стеклянная; 4 - катионит; 5 - трубка стеклянная
катионит КУ-2 по
натр едкий очищенный по
ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по
натрий хлористый по
серебро азотнокислое по
вода дистиллированная по
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по
шкаф сушильный;
термометр стеклянный лабораторный по
пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по
3.2. Подготовка к анализу
Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.
Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно.
Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140 °С.
Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета.
Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4-5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С.
Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70-80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1-2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1-2 капли раствора азотнокислого серебра.
3.4. Обработка результатов
0,292 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ
4.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
стаканы химические по
тигель фарфоровый;
воронки стеклянные по
колба коническая по
капельница лабораторная стеклянная по
плитка электрическая по
фильтры бумажные по
палочки стеклянные;
серебро азотнокислое по
ГОСТ 1277-75 ч.д.а.;
вода дистиллированная по
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по
весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по
термометр ртутный стеклянный лабораторный по
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Подготовка к анализу
4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра
Раствор готовят следующим образом:
4.3. Проведение анализа
Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют.
4.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
4.2.1-4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ
Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.
5.1. Аппаратура, материалы, реактивы:
весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по
баня водяная;
шпатель;
мешалка механическая;
серебро азотнокислое по
калий хромовокислый по
кальций углекислый по
ГОСТ 4530-76 , ч.д.а. свободный от хлоридов;
вода дистиллированная по
секундомер;
термометр ртутный стеклянный лабораторный по
5.2. Подготовка к анализу
Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20±5) °С при постоянном перемешивании.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Проведение анализа
Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу.
5.4. Обработка результатов
где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ
6.1. Аппаратура, материалы, реактивы - по п.3.1.
6.2. Подготовка к анализу - по п.3.2.
Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.
6.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.4. Обработка результатов
0,585 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.