ГОСТ 11930.10-79 Материалы наплавочные. Метод определения вольфрама.

ГОСТ 11930.10-79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

 Метод определения вольфрама

 Hard-facing materials. Method of tungsten determination

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,2 до 15%) в наплавочных материалах.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама с роданидом в кислой среде в присутствии восстановителя.

Сопутствующие компоненты отделяют осаждением гидроокисью натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы аналитические типов АДВ-200, ВЛА-200М или любого другого типа, обеспечивающие взвешивание с погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммоний или калий роданистый, раствор с массовой долей 50%.

Титан треххлористый, раствор; готовят следующим образом: 1 см

раствора с массовой долей 15% треххлористого титана разбавляют 24 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1 (раствор хранить не более 2 сут).

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Вольфрамовый ангидрид.

Раствор вольфрама стандартный; готовят следующим образом: 0,1261 г вольфрамового ангидрида растворяют при нагревании в 100 см

раствора с массовой долей 20% гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см

стандартного раствора содержит 0,0001 г вольфрама.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (при массовой доле вольфрама 0,2-0,4%) растворяют при нагревании в 50 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1-2 см

азотной кислоты и дважды выпаривают до паров серного ангидрида. Охлажденный раствор разбавляют водой, нейтрализуют раствором щелочи и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, содержащую 20 см

горячего (70-80 °С) 20%-ного раствора щелочи, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан. Отбирают 5-20 см

фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см

. Приливают 1 см

50%-ного раствора роданистого аммония, 15 см

соляной кислоты и 1 см

раствора треххлористого титана. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (

434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Содержание вольфрама в граммах находят по градуировочному графику.

3.2. Навеску пробы массой 0,1 г (при массовой доле вольфрама от 4 до 11%) растворяют при нагревании в 50 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1-2 см

азотной кислоты. Раствор дважды выпаривают до слабых паров серной кислоты. Если навеска не растворилась полностью, то ее сплавляют с пиросульфатом калия.

Анализируемый раствор нейтрализуют по конго раствором с массовой долей 20% гидроокиси натрия и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см

, содержащую 30 см

горячего раствора с массовой долей 20% гидроокиси натрия, затем охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают аликвотную часть (5-10 см

) в мерную колбу вместимостью 50 см

. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).          

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 см

помещают 1, 2, 3 и 4 см

стандартного раствора вольфрама, разбавляют до 20 см

водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю вольфрама (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса вольфрама, найденная по градуировочному графику, г;

- разбавление анализируемого раствора, см

;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

;

- масса навески, г.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).