ГОСТ 199-78
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
НАТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Sodium acetate, 3-aqueous.
Specifications
ОКП 26 3421 1290 05
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов; Т.Г.Манова; И.Л.Ротенберг; В.Н.Смородинская; К.П.Лесина; Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, С.И.Габриелян; Н.М.Люрмян; М.А.Азаканян; А.А.Григорян
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1978 г. N 415
3. ВЗАМЕН ГОСТ 199-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.8.1 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.6, 3.8.1, 3.11a.1 | |
3.8.1 | |
3.4.1, 3.9 | |
3.8.1, 3.9 | |
3.8.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.8.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.11a.1 | |
3.4.1, 3.10.1, 3.11.1 | |
3.4.1, 3.8.1 | |
3.4.1, 3.5 | |
3.11a.1 | |
3.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.11a.1 | |
3.12 | |
3.9 | |
3.5 | |
3.6 | |
3.7 | |
4.1 | |
3.11a.1 | |
3.13 | |
3.2 | |
3.11а.4, 3.11а.5 | |
3.3.1, 3.4.1, 3.8.1, 3.10.1, 3.11.1 | |
3.4.1, 3.10.1 | |
3.2а |
5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., марте 1994 г. (ИУС 6-88, 2-95)
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокислый натрий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; растворим в воде, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 136,08.
Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого натрия по приложению 1 и проведение анализов по приложению 2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 3-водный уксуснокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
| Норма | |
Наименование показателя | Чистый для анализа (ч.д.а.) | Чистый (ч.) |
| ОКП 26 3421 1292 03 | ОКП 26 3421 1291 04 |
1. Массовая доля 3-водного уксуснокислого натрия ( ), %, не менее | 99,5 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 |
3. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (  ), %, не более | 0,02 | 0,02 |
4. Массовая доля щелочей в пересчете на гидроокись натрия (  ), %, не более | 0,01 | 0,02 |
5. Массовая доля сульфатов (  ), %, не более | 0,001 | 0,002 |
6. Массовая доля фосфатов (  ), %, не более | 0,0002 | 0,0010 |
7. Массовая доля хлоридов (  ), %, не более | 0,0010 | 0,0010 |
8. Массовая доля алюминия (  ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
9. Массовая доля железа (  ), %, не более | 0,0002 | 0,0005 |
10. Массовая доля кальция (  ), %, не более | 0,0015 | 0,0025 |
11. Массовая доля магния (  ), %, не более | 0,00025 | 0,00050 |
12. Массовая доля мышьяка (  ), %, не более | 0,00005 | Не нормируется |
13. Массовая доля тяжелых металлов (  ), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 585 г.
3.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1, 3.2а. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определения массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-600 ТС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Чашка ЧВК-2-100 по ГОСТ 25336.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 5 мг.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.
1.
3.4.2. Проведение анализа
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.
=0,95.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли фосфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6, 3.7 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли алюминия
3.8.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18(22) по ГОСТ 25336
Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4517 не ранее чем за 1 ч до определения (годен в течение 5 сут).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 5%, проверенный на отсутствие алюминия в условиях приготовления раствора сравнения.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.2. Проведение анализа
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Аl,
для препарата чистый - 0,02 мг Аl,
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.9. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,025 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.10. Определение массовой доли кальция (химический метод)
3.9, 3.10 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10.1. Посуда, реактивы и растворы
Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336.
Мурексид, раствор с массовой долей 0,05% (годен в течение 2 суток).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
3.10.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
Окраска раствора устойчива в течение 10 мин.
При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят атомно-абсорбционным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
3.11. Определение массовой доли магния (химический метод)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.1. Посуда, реактивы и растворы
Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517.
Титановый желтый, раствор с массовой долей 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
При разногласиях в оценке массовой доли магния определение проводят атомно-абсорбционным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
3.11а. Определение массовой доли кальция и магния (атомно-абсорбционный метод)
3.11а.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Спектрофотометр "Сатурн" или другой с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.
Натрий уксуснокислый 3-водный, не содержащий примесей кальция и магния, или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок и учитываемым при построении градуировочного графика.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
3.11а.2. Приготовление анализируемого раствора
5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.11а.3. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г 3-водного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу, растворяют в воде и добавляют указанные в табл.2 объемы растворов А и Б. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора, см | Масса примесей в в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % | |||
| А | Б | Са | Mg | Са | Mg |
1 | - | - | - | - | - | - |
2 | 0,5 | 0,75 | 0,05 | 0,0075 | 0,001 | 0,00015 |
3 | 1,0 | 1,5 | 1,0 | 0,015 | 0,002 | 0,0003 |
4 | 2,0 | 3,0 | 0,2 | 0,030 | 0,004 | 0,0006 |
3.11а.4. Проведение анализа
Массовую долю кальция определяют в режиме эмиссии, используя аналитическую линию 422,7 нм.
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.
Массовую долю магния определяют по ГОСТ 22001.
3.11а.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая интенсивность излучения на оси ординат, массовую долю примеси кальция в пересчете на препарат на оси абсцисс.
Массовую долю кальция в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Массовую долю магния в препарате находят по ГОСТ 22001.
3.11а.2-3.11а.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.12. Определение массовой доли мышьяка
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
20 мл раствора серной кислоты, 0,5 мл раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
.
3.12, 3.13. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.13.1-3.14.3. (Исключены, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: IV, V, VI.
На транспортную тару наносят манипуляционные знаки: "Верх" и "Хрупкое". Осторожно" (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14192.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного уксуснокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 3-водный уксуснокислый натрий действует раздражающе на кожные покровы и слизистые оболочки глаз и дыхательных путей.
6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией.
Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-82
Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия
Относительная молекулярная масса - 136,08
Р29.1. Технические требования
|
|
Массовая доля 3-водного уксуснокислого
|
|
натрия ,%, не менее | 99 |
рН раствора с массовой долей 5% | 7,5-9 |
Массовая доля хлоридов, %, не более | 0,0005 |
Массовая доля фосфатов, %, не более | 0,0005 |
Массовая доля сульфатов, %, не более | 0,002 |
Массовая доля алюминия, % не более | 0,0005 |
Массовая доля кальция, %, не более | 0,002 |
Массовая доля меди, %, не более | 0,0005 |
Массовая доля железа, %, не более | 0,0005 |
Массовая доля свинца, %, не более | 0,0005 |
Массовая доля калия, %, не более | 0,005 |
Массовая доля веществ, восстанавливающих  в пересчете на  , %, не более | 0,005 |
Р29.2. Приготовление испытуемого раствора
Р29.3. Проведение анализа
Р29.3.1. Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия
Р29.3.2. Определение рН раствора с массовой долей 5%.
Определение проводят в соответствии с ОМ 31.1* с использованием стеклянного индикаторного электрода.
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р29.3.3. Определение массовой доли хлоридов
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р29.3.4. Определение массовой доли фосфатов
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р29.3.5. Определение массовой доли сульфатов
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р29.3.6. Определение массовой доли алюминия
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р29.3.7. Определение массовой доли кальция
Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора, % | Пламя | Резонансная линия, нм |
Са | 4 | Воздух-ацетилен | 422,7 |
Р29.3.8. Определение массовой доли меди и свинца
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
|
|
Рабочий электрод |  |
Электрод сравнения |  , насыщенный  |
Первоначальный потенциал | -0,75 В |
Потенциалы пика |  : +0,185 В : -0,31 В |
Определение | По методу добавок |
Р29.3.9. Определение массовой доли железа
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р29.3.10. Определение массовой доли калия
Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
__________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
|
|
|
|
Элемент
| Концентрация раствора, % | Пламя
| Резонанснаялиния, нм |
 | 4 | Кислород-ацетилен | 766,5 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82
Реактивы для химического анализа
Часть 1. Общие методы испытаний
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Смеси дают стоять 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)
5.8. Определение массовой доли железа (ОМ 8.1)
Определение проводят с использованием 1,10-фенантролина, следуя указаниям ГОСТ 10555.
5.9. Определение массовой доли алюминия (ОМ 9)
5.9.1. Приготовление реактива алюминон
5.9.2. Методика анализа
Сравнивают интенсивность красной окраски с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика анализа
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующего резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.30. Пламенная фотометрия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Этот метод основан на измерении интенсивности светового излучения испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью подходящей фотометрической системы с монохроматором или с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость соответственно изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие положения
Если все измерения проведены при одной и той же температуре и при неизменной концентрации раствора хлорида калия, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
5.31.1.2. Аппаратура
5.31.1.3. Калибровка
рН-метр калибруют, используя буферные растворы с известной активностью ионов водорода, например:
а) оксалатный буферный раствор;
б) тартратный буферный раствор;
в) фталатный буферный раствор;
г) фосфатный буферный раствор;
д) боратный буферный раствор;
е) буферный раствор гидроксида кальция.
В табл.3 приведены значения рН вышеперечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
Температура, °С | рН буферных растворов | |||||
| оксалат- ного | тартрат- ного | фталат-ного | фосфатного | боратного | гидроксида кальция |
15 | 1,67 | - | 4,00 | 6,90 | 9,27 | 12,81 |
20 | 1,68 | - | 4,00 | 6,88 | 9,22 | 12,63 |
25 | 1,68 | 3,56 | 4,01 | 6,86 | 9,18 | 12,45 |
30 | 1,69 | 3,55 | 4,01 | 6,85 | 9,14 | 12,30 |
35 | 1,69 | 3,55 | 4,02 | 6,84 | 9,10 | 12,14 |
5.31.1.4. Методика анализа
Готовят анализируемый раствор (кроме тех случаев, когда анализируют непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение рН которых примерно равно предполагаемому значению рН анализируемого pacтвора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед измерением буферным раствором.
После промывания электрода водой и анализируемым раствором измеряют рН анализируемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторять измерения с различными порциями анализируемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным в течение 1 мин.
5.33. Вольтамперометрия анодного растворения (инверсионная вольтамперометрия) (ОМ 33)
5.33.1. Общие указания
Вольтамперометрия анодного (или катодного) растворения или инверсионная вольтамперометрия применяется для определения следов ионов, в особенности ионов тяжелых металлов. В этом методе используется стационарный электрод, который может представлять собой висящую каплю ртути или твердый электрод, изготовленный, например, из углерода или из платины.
Определяемые вещества сначала осаждают на стационарном электроде из перемешиваемого анализируемого раствора, прикладывая к электроду постоянный потенциал. В случае анализа катионов тяжелых металлов они соответственно восстанавливаются до металла, образуя амальгамы на поверхности висящей ртутной капли. На этой стадии происходит концентрирование определяемых веществ на электроде.
Затем знак потенциала электрода меняют на обратный (для анализа ионов тяжелых металлов с отрицательного на положительный) и постепенно увеличивают по абсолютной величине со временем. По мере перехода металлов в форме ионов с поверхности электрода в раствор снимают график зависимости силы тока от напряжения, пики на котором соответствуют концентрациям анализируемых ионов. Каждый металл характеризуется определенной величиной потенциала, при которой он переходит в виде ионов в раствор, а высота пика пропорциональна концентрации ионов этого металла в растворе (при условии постоянства условий анализа).
5.33.2. Методика анализа
Готовят раствор для анализа, содержащий указанное количество поддерживающего электролита в соответствии с описанием анализа данного конкретного реактива. Полученный раствор помещают в чистый полярографический стакан. В стакан вносят стержень магнитной мешалки и проводят перемешивание с постоянной скоростью. В раствор вводят электроды и пропускают через раствор очищенный азот в течение 5 мин. Устанавливают соответствующую исходную разность потенциалов между рабочим электродом и электродом сравнения и проводят электролиз в течение необходимого времени. Подробности проведения анализа можно найти в описании, относящемся к данному конкретному реактиву.
Приложения 1 и 2 (Введены дополнительно, Изм. N 2).