ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 199-78

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium acetate, 3-aqueous.

Specifications

ОКП 26 3421 1290 05

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов; Т.Г.Манова; И.Л.Ротенберг; В.Н.Смородинская; К.П.Лесина; Е.К.Богомолова, Л.В.Кидиярова, С.И.Габриелян; Н.М.Люрмян; М.А.Азаканян; А.А.Григорян

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 февраля 1978 г. N 415

3. ВЗАМЕН ГОСТ 199-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., марте 1994 г. (ИУС 6-88, 2-95)

Настоящий стандарт распространяется на 3-водный уксуснокислый натрий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; растворим в воде, выветривается в сухом и расплывается во влажном воздухе.

Формула

.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 136,08.

Допускается изготовление 3-водного уксуснокислого натрия по приложению 1 и проведение анализов по приложению 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 3-водный уксуснокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 3-водный уксуснокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

	Норма
Наименование показателя	Чистый для анализа (ч.д.а.)	Чистый (ч.)
	ОКП 26 3421 1292 03	ОКП 26 3421 1291 04
1. Массовая доля 3-водного уксуснокислого натрия ( ), %, не менее	99,5	99,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,005
3. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту ( ), %, не более	0,02	0,02
4. Массовая доля щелочей в пересчете на гидроокись натрия ( ), %, не более	0,01	0,02
5. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более	0,001	0,002
6. Массовая доля фосфатов ( ), %, не более	0,0002	0,0010
7. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более	0,0010	0,0010
8. Массовая доля алюминия ( ), %, не более	0,0005	0,0010
9. Массовая доля железа ( ), %, не более	0,0002	0,0005
10. Массовая доля кальция ( ), %, не более	0,0015	0,0025
11. Массовая доля магния ( ), %, не более	0,00025	0,00050
12. Массовая доля мышьяка ( ), %, не более	0,00005	Не нормируется
13. Массовая доля тяжелых металлов ( ), %, не более	0,0005	0,0010

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю сульфатов, фосфатов, алюминия, кальция, магния, мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 585 г.

3.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1, 3.2а. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определения массовой доли 3-водного уксуснокислого натрия

Определение проводят по ГОСТ 17444. При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, растворяют в 25 см

уксусной кислоты и далее определение проводят методом визуального титрования в неводной среде.

Масса 3-водного уксуснокислого натрия, соответствующая 1 см

уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно

(

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), - 0,01361 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.

Чашка ЧВК-2-100 по ГОСТ 25336.

3.3.2. Проведение анализа

100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см

воды. Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности

=0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 5 см

и ценой деления 0,02 см

.

Колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации

(

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации

(

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.

1.

3.4.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, растворяют в 50 см

воды и прибавляют три капли раствора фенолфталеина. Если при этом раствор остается бесцветным, то прибавляют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой окраски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (

) или массовую долю щелочей в пересчете на гидроокись натрия (

) (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где   

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм

или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм

израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

- масса

(0,006) или

(0,004), соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм

или раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности

=0,95.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 или 100 см

(с меткой на 25 см

) и растворяют в 15 см

воды. Затем прибавляют 0,1 см

раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1) и по каплям, постоянно перемешивая, - раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем объем раствора доводят водой до 25 см

и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 10,00 г препарата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см

и растворяют в 7,5 см

раствора азотной кислоты с массовой долей 50%. Объем раствора доводят водой до 15 см

перемешивают и далее определение проводят фотометрически по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Допускается заканчивать определение визуально с извлечением фосфорнованадиевомолибденового комплекса в слой изоамилового спирта (5 см

).

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную (при определении фототурбидиметрическим методом) или коническую колбу вместимостью 100 см

с меткой на 40 см

(при определении визуально-нефелометрическим методом) и растворяют в 30 см

воды. Затем прибавляют 3,5 см

раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6, 3.7 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой доли алюминия

3.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18(22) по ГОСТ 25336

Пипетки вместимостью 1 или 2 см

и пипетки вместимостью 5 или 10 см

.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4517 не ранее чем за 1 ч до определения (годен в течение 5 сут).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х.ч., раствор; готовят следующим образом: к 20 г углекислого аммония прибавляют 20 см

раствора аммиака, 40 см

воды, растворяют при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 5%, проверенный на отсутствие алюминия в условиях приготовления раствора сравнения.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.

Раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см

Аl.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют 20 см

воды, прибавляют при перемешивании 0,4 см

уксусной кислоты, 2 см

раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 10 см

раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 5,3 см

воды, содержащим:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Аl,

для препарата чистый - 0,02 мг Аl,

прибавляют 15 см

раствора уксуснокислого аммония, 0,1 см

уксусной кислоты и 2 см

раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 10 см

раствора углекислого аммония и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см

и растворяют в 20 см

воды. Затем прибавляют 6 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118), нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, осторожно нейтрализуют водным аммиаком (ГОСТ 3760) по универсальной индикаторной бумаге до рН 2, прибавляют 0,1 см

раствора уксусной кислоты и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.10. Определение массовой доли кальция (химический метод)

3.9, 3.10 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10.1. Посуда, реактивы и растворы

Пипетки вместимостью 1 или 2 см

и пипетки вместимостью 5 или 10 см

.

Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336.

Мурексид, раствор с массовой долей 0,05% (годен в течение 2 суток).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации

(

)=0,5 моль/дм

(0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий

, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см

.