ГОСТ 18184.4-79
Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ
Методы определения массовой доли пятиокиси тантала
Niobium pentoxide. Methods for the determination of pentoxide tantalium content*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 2.
ОКСТУ 1709*
_____________
* Введен дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.С.Устинов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695
ВЗАМЕН ГОСТ 18184.4-72
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1985 N 1163 c 01.10.1985; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990
Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения массовой доли пятиокиси тантала от 0,06 до 0,45%.
Метод основан на экстракции фторотанталата кристаллического фиолетового смесью толуола и ацетона из сульфатно-оксалатной среды и фотометрировании экстракта.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-89
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60 или прибор аналогичного типа.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800-850°С.
Весы аналитические.
Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 см
.
Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 см
.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 см
.
Колбы мерные вместимостью 100 и 500 см
.
Цилиндры мерные вместимостью 50 и 100 см
.
Тигли кварцевые.
Пипетки стеклянные с делениями вместимостью 5 и 10 см
.
Полиэтиленовые банки вместимостью 500 см
.
Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.
Тантала пятиокись, содержащая не менее 99,5% Ta
O
.
Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344-78, ч.д.а.
Аммоний щавелевокислый, ч.д.а., раствор с массовой долей щавелевокислого аммония 10%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а., плотностью 1,84 г/см и раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм
.
Раствор для разбавления; готовят следующим образом: 10 г пиро сернокислого натрия помещают в тигель и расплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 см
горячего раствора щавелевокислого аммония, приливают 100 см
воды, 9 см
серной кислоты плотностью 1,84 г/см
, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и доливают водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3).
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а., разбавленный 1:9.
Толуол по ГОСТ 5789-78, х.ч.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Кристаллический фиолетовый, 0,2%-ный водный раствор, хранят в склянке из темного стекла. Раствор годен для работы через сутки после приготовления и фильтрования через фильтр "синяя лента".
Натрий фтористый, ос.ч., 5%-ный насыщенный раствор; готовят следующим образом: 25 г фтористого натрия тщательно перемешивают с 500 см
горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку и фильтруют через фильтр "синяя лента".
Основной раствор пятиокиси тантала; готовят следующим образом: 0,0500 г пятиокиси тантала помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия до получения прозрачного плава. К плаву добавляют 40 см
горячего раствора щавелевокислого аммония и кипятят при помешивании до растворения, добавляя 10 см
водного раствора аммиака. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки; 1 см
основного раствора содержит 0,5 мг пятиокиси тантала.
2 см
основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем раствором для разбавления до метки - раствор А; 1 см
раствора А содержит 10 мкг пятиокиси тантала. Раствор А годен в течение суток после приготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,4; 2 см
раствора А, что соответствует 2; 4; 6; 8; 10; 14; 18 мкг пятиокиси тантала. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 см
; рН полученных растворов должен быть 1-1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвоте по индикаторной бумаге, если рН не достигнут, приливают по каплям раствор серной кислоты концентрации 5 моль/дм
или водный аммиак). Затем к каждому полученному раствору приливают по 9 см
толуола, 1 см
ацетона, 2 см
раствора фтористого натрия полиэтиленовой пипеткой) и 1 см
раствора кристаллического фиолетового. Кварцевые цилиндры закрывают пробкой и содержимое экстрагируют 1 мин. После отстаивания в течение 1 мин отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей точно 7 см
экстракта и переносят в сухие пробирки с притертой пробкой, в которые предварительно добавлено точно 3 см
ацетона. Содержимое пробирок перемешивают.
Одновременно в двух кварцевых цилиндрах параллельно готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.
Оптическую плотность образцовых растворов измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют воду, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром N 5 при длине волны 590 нм.
Из значения оптической плотности образцовых растворов вычитают среднее значение оптической плотности контрольного раствора.
Оптическая плотность контрольного раствора не должна превышать значения 0,03-0,04.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы пятиокиси тантала в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. 0,1 г пятиокиси ниобия помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при 800-850°С с 2 г пиро сернокислого натрия и 1-2 см
серной кислоты плотностью 1,84 г/см
до получения прозрачного плава и до прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 см
раствора щавелевокислого аммония, добавляют 20 см
воды и 9 см
10 н. раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят водой до метки (рН раствора должен быть 1-1,3, что устанавливают по индикаторной бумаге). Пипеткой отбирают 4 или 5 см
полученного раствора (при массовой доле пятиокиси тантала от 0,06 до 0,2% отбирают 5 см
; при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 см
) и переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой, затем разбавляют до 10 см
раствором для разбавления; рН полученного раствора должен быть 1-1,3 (рН устанавливают в отдельной аликвотной части, если он не достигнут - приливают по каплям 10 н. раствор серной кислоты или водный аммиак). К полученному раствору приливают 9 см
толуола, 1 см
ацетона, 2 см
раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой), и 1 см
раствора кристаллического фиолетового и далее проводят экстракцию и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п.3.1.
