ГОСТ 14021.1-78 Ферробор. Методы определения бора.

     ГОСТ 14021.1-78

Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ФЕРРОБОР

 Методы определения бора

 Ferroboron. Methods for the determination of boron

ОКСТУ 0809

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.К.Майборода, В.В.Мирошниченко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 N 2330

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2204-80

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.1-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и потенциометрический методы определения бора (при массовой доле бора от 3,0 до 35%) в ферроборе, предназначенном для легирования сталей и сплавов.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве малодиссоциированной борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами (маннитом, глицерином) комплексные соединения, которые значительно сильнее диссоциируют и титруются щелочью в присутствии индикатора - фенолфталеина, с резким переходом окраски раствора в розовый цвет, не изменяющийся при добавлении многоатомного спирта. Мешающее действие железа, марганца, меди и никеля устраняют сплавлением пробы ферробора со щелочью или пероксидом натрия. Для переведения марганца с высшей валентности (7 и 6) в низшую (4) добавляют этиловый спирт. Алюминий отделяют углекислым кальцием.

2.2. Реактивы и растворы

Натрия пероксид.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бария гидроокись по ГОСТ 4107, раствор с массовой долей 5%.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Маннит (манитол) по ТУ 6-09-5484-90.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор с массовой долей 0,1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, прокипяченная в течение 1 ч и охлажденная.

Глицерин по ГОСТ 6259.

Бумага конго.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый безводный.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Сахар инвертный, раствор: 1 кг сахарозы растворяют в 650 см

дистиллированной воды, приливают 10 см

раствора соляной кислоты, разбавленной 1:10, и нагревают в течение 2-3 ч при температуре от 80 до 90 °С. Раствор охлаждают до температуры 30-40 °С, приливают раствор с массовой долей 10% гидроокиси натрия до получения рН 6,9.

Объем раствора гидроокиси натрия, необходимый для нейтрализации соляной кислоты, устанавливают предварительным титрованием 10 см

раствора соляной кислоты, разбавленной 1:10, раствором с массовой долей 10% гидрата окиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Кислота борная по ГОСТ 9656, стандартный раствор: 5,7154 г борной кислоты, х.ч., помещают в стакан вместимостью 400 см

и растворяют в 200-300 см

дистиллированной воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см

полученного раствора содержит 0,001 г бора.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1%, раствор с массовой долей 10%, раствор 0,1 моль/дм

; раствор 0,1 моль/дм

готовят следующим образом: 4 г гидроокиси натрия растворяют в 100 см

дистиллированной воды, добавляют 3 см

раствора с массовой долей 5% гидроокиси бария, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки водой, перемешивают, дают отстояться осадку в течение 1 сут и отфильтровывают.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте. Установку массовой концентрации проводят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см

помещают 10-20 см

стандартного раствора борной кислоты, приливают 100 см

дистиллированной воды, прибавляют 10 капель фенолфталеина, 1 г маннита или 20 см

глицерина, или 50 см

раствора инвертного сахара и титруют раствором 0,1 моль/дм

гидроокиси натрия до появления устойчивой красно-малиновой окраски. Затем добавляют еще 0,5 г маннита или 10 см

глицерина. Если окраска раствора ослабевает, раствор дотитровывают.

Титрование заканчивают, когда после дополнительного прибавления маннита или глицерина красно-малиновая окраска раствора не изменяется. Проверку массовой концентрации раствора гидроокиси натрия проводят в день титрования пробы.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (

), выраженную в г/см

бора, вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация стандартного раствора борной кислоты, выраженная в г/см

бора;

- объем стандартного раствора борной кислоты, взятый для титрования, см

;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора, см

;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

2.3. Проведение анализа

Навеску ферробора массой 0,5 г помещают в железный или никелевый тигель, смешивают с 5-6 г пероксида натрия, сверху засыпают 1-2 г пероксида натрия, помещают в более холодную часть муфельной печи, затем продвигают тигель в горячую часть муфельной печи и сплавляют навеску при 800-850 °С, периодически перемешивая круговыми движениями тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3-4 мин.