ГОСТ 12554.1-83 Сплавы платино-рутениевые. Метод определения рутения.

     ГОСТ 12554.1-83

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РУТЕНИЕВЫЕ

 Метод определения рутения

 Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium

ОКП 17 5000

ОКСТУ 1709*

___________________

   * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84

до 01.07.89*

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1372

ВЗАМЕН ГОСТ 12554-67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 N 3212 с 01.07.89

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения рутения в платино-рутениевых сплавах (при массовой доле рутения до 12,0%).

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного комплексного соединения рутения с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии платины.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

Установка для электролитического растворения (чертеж).

1 - стеклянный стакан; 2 - раствор электролита (6 М раствор соляной кислоты); 3 - электроды; 4 - зажимы (электрододержатели)

Электрододержатели из сплава платины с 25% иридия.

Трансформатор.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы концентрации 6 и 0,4 моль/дм

.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 1 моль/дм

.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см

.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 200 см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Образцы анализируемого и стандартного сплава должны быть в виде пластин длиной 80 мм, шириной 30-40 мм и толщиной 0,3 мм. Поверхность пластин для удаления поверхностных загрязнений протирают спиртом.

В качестве стандартного используют многократно проанализированный гравиметрическим методом сплав, близкий по содержанию компонентов к анализируемому.

Две пластины анализируемого или стандартного сплава взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения (см. чертеж) и погружают в стакан с 200 см

раствора концентрации 6 моль/дм

соляной кислоты. Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см

в течение 20-25 мин.

После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают.

Растворы анализируемого и стандартного сплава переносят в мерные колбы вместимостью 250 см

, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Массу сплава (

) в 1 см

основного раствора вычисляют по формуле

,

где

- масса пластин до растворения, г;

- масса пластин после растворения, г.

Из основных растворов анализируемого и стандартного сплава готовят по 100 см

разбавленных растворов с содержанием сплава 1·10

г/см

. Необходимую для этого аликвотную часть основного раствора (

) вычисляют по формуле

,

где

- масса сплава в 1 см

основного раствора, г.

Рассчитанную аликвотную часть основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки раствором концентрации 0,4 моль/дм

соляной кислоты и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В стаканы вместимостью 100 см

берут аликвотные части по 20 см

разбавленных растворов анализируемого и стандартного сплава (что соответствует массе сплава 0,02 г).

В эти растворы добавляют по 40 см

раствора концентрации 0,4 моль/дм

соляной кислоты, по 10 см

раствора концентрации 1 моль/дм

тиомочевины и нагревают на водяной бане при 50-60 °С в течение 15 мин.

Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см

, доводят до метки раствором концентрации 0,4 моль/дм

соляной кислоты, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны

600 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5-10 мм по сравнению с нулевым раствором, которым служит раствор концентрации 0,4 моль/дм

соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю рутения (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- оптическая плотность раствора анализируемого сплава;

- оптическая плотность раствора стандартного сплава;

- массовая доля рутения в растворе стандартного сплава, %.

5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения

0,20%.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения

0,32%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль точности результатов определения массовой доли рутения проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли рутения в искусственной смеси не превышает 0,16%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).