ГОСТ 12554.1-83 Сплавы платино-рутениевые. Метод определения рутения.

         

     ГОСТ 12554.1-83

 

Группа В59

 

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РУТЕНИЕВЫЕ

 

 Метод определения рутения

 

 Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium

ОКП 17 5000

ОКСТУ 1709*

___________________

   * Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.84

до 01.07.89*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева

 

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

 

Член Коллегии А.П.Снурников

 

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. N 1372

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12554-67 в части разд.2

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 N 3212 с 01.07.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1989 год

                

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения рутения в платино-рутениевых сплавах (при массовой доле рутения до 12,0%).

 

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного комплексного соединения рутения с тиомочевиной в солянокислой среде в присутствии платины.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

          

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

 

Установка для электролитического растворения (чертеж).

 

 

1 - стеклянный стакан; 2 - раствор электролита (6 М раствор соляной кислоты); 3 - электроды; 4 - зажимы (электрододержатели)

Электрододержатели из сплава платины с 25% иридия.

 

Трансформатор.

 

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104-80*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы концентрации 6 и 0,4 моль/дм
.
 
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор концентрации 1 моль/дм
.
 

           

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

 

Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250 см
.
 
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 200 см
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Образцы анализируемого и стандартного сплава должны быть в виде пластин длиной 80 мм, шириной 30-40 мм и толщиной 0,3 мм. Поверхность пластин для удаления поверхностных загрязнений протирают спиртом.

 

В качестве стандартного используют многократно проанализированный гравиметрическим методом сплав, близкий по содержанию компонентов к анализируемому.

 

Две пластины анализируемого или стандартного сплава взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения (см. чертеж) и погружают в стакан с 200 см
раствора концентрации 6 моль/дм
соляной кислоты. Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см
в течение 20-25 мин.
 

После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают.

 

Растворы анализируемого и стандартного сплава переносят в мерные колбы вместимостью 250 см
, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
 
Массу сплава (
) в 1 см
основного раствора вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса пластин до растворения, г;
 
- масса пластин после растворения, г.
 
Из основных растворов анализируемого и стандартного сплава готовят по 100 см
разбавленных растворов с содержанием сплава 1·10
г/см
. Необходимую для этого аликвотную часть основного раствора (
) вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса сплава в 1 см
основного раствора, г.
 
Рассчитанную аликвотную часть основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки раствором концентрации 0,4 моль/дм
соляной кислоты и тщательно перемешивают.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

          

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В стаканы вместимостью 100 см
берут аликвотные части по 20 см
разбавленных растворов анализируемого и стандартного сплава (что соответствует массе сплава 0,02 г).
 
В эти растворы добавляют по 40 см
раствора концентрации 0,4 моль/дм
соляной кислоты, по 10 см
раствора концентрации 1 моль/дм
тиомочевины и нагревают на водяной бане при 50-60 °С в течение 15 мин.
 
Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
, доводят до метки раствором концентрации 0,4 моль/дм
соляной кислоты, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны
600 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5-10 мм по сравнению с нулевым раствором, которым служит раствор концентрации 0,4 моль/дм
соляной кислоты.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю рутения (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- оптическая плотность раствора анализируемого сплава;
 

                         

- оптическая плотность раствора стандартного сплава;
 

                         

- массовая доля рутения в растворе стандартного сплава, %.
 

   

5.2. Разность между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
0,20%.
 
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения
0,32%.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

   

5.3. Контроль точности результатов определения массовой доли рутения проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и наименьшего значений массовой доли рутения в искусственной смеси не превышает 0,16%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы платино-рутениевые. Методы анализа:

Сб. ГОСТов. ГОСТ 12554.1-83, ГОСТ 12554.2-83. -   

М.: Издательство стандартов, 1983

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх