ГОСТ 11382-76 Газы нефтепереработки. Метод определения сероводорода.

  ГОСТ 11382-76

Группа Б19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Газы нефтепереработки

 МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА

 Refinery Gases. Method of iest for sulphurated hydragen content

МКС 75.160.30

ОКСТУ  0209                                  

            Дата введения 1977-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН  И  ВНЕСЕН  Министерством   нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.В.Захарова, А.Ф.Фаткуллина (руководители темы), Г.С.Ахметзянова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.05.76 N 1108

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11382-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 04.11.92 N 1484

6. ИЗДАНИЕ  с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1981 г., июне 1987 г., сентябре 1989 г. и ноябре 1992 г. (11-81, 11-87, 1-90, 2-93)

Настоящий стандарт распространяется на газы, получаемые в процессе переработки нефти, и устанавливает метод определения объемной доли сероводорода от 0,001% до 15,0%. Применение метода в диапазоне 0,001% - 0,010% предусмотрено для контроля товарной продукции, в диапазоне 0,01% - 15,00% - для внутризаводского контроля.

Сущность метода заключается в химическом взаимодействии сероводорода с уксуснокислым свинцом, нанесенным на силикагель. Образующийся в результате реакции сернистый свинец дает черное окрашивание слоя силикагеля, высота которого зависит от объемной доли сероводорода в анализируемом газе.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении объемной доли сероводорода в газах применяют:

аппарат для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1% (черт.1), состоящий из металлической линейки по ГОСТ 427 или линейных измерителей аналогичного типа с той же ценой деления длиной 500 мм, газовой пипетки по ГОСТ 18954 вместимостью 500 см

, лабораторного штатива, реакционной капиллярной трубки с внутренним диаметром 2-4 мм и вакуумного насоса любого типа, обеспечивающего вакуумирование до остаточного давления 0,5 кПа;

аппарат для определения сероводорода при объемной доле его в газе от 0,1% и более (черт.2), состоящий из металлической линейки по ГОСТ 427 или линейных измерителей аналогичного типа с той же ценой деления, реакционной трубки с внутренним диаметром 6-8 мм, верхнего и нижнего двухходовых кранов по ГОСТ 7995, медицинского шприца типа "Рекорд", вместимостью 20  см

, осушителя, реометра с диапазоном измерений от 0 до 100 см

/мин по ГОСТ 9932, трехходового крана по ГОСТ 7995 и винтового зажима, которые крепятся на панели размером 75

30

3 мм. Допускается проведение анализов на приборе (черт.1) с использованием при этом реакционной капиллярной трубки с внутренним диаметром 6-8 мм и газовой пипетки вместимостью 50  см

;

Схема аппарата для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1%

1 - металлическая линейка; 2 - реакционная капиллярная трубка; 3 - газовая пипетка; 4 - лабораторный штатив; 5 - вакуумный насос

Черт.1

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 150 ° С с погрешностью не более 2 °С;

компрессор или общая магистраль для нагнетания воздуха;

весы технические с диапазоном определения массы от 0 до 500 г с погрешностью не более 0,1 г;

пробоотборник по ГОСТ 14921 любого типа;

набор сит "физприбор" с отверстиями сит размером 0,25; 0,50 мм или набор сит с отверстиями размером 0,20; 0,50 мм;

сетку проволочную по ГОСТ 6613 или стеклянную вату;

аппарат Киппа;

газометр по ГОСТ 25336;

посуду фарфоровую по ГОСТ 9147, ступка N 5 или N 6, чашка N 5 или N 6;

воронку делительную по ГОСТ 25336, вместимостью 1000 см

;

пипетки газовые по ГОСТ 18954, вместимостью 500 и 1000 см

;

эксикатор по ГОСТ 25336;

банки стеклянные с притертой пробкой, вместимостью 500 см

;

силикагель по ГОСТ 3956, марки КСКГ или марки АСКГ для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1%;

силикагель N 3 или N 2,5 для определения сероводорода при объемной доле его в газе от 0,1% и более;

свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 1%;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 1%;

соляную кислоту по ГОСТ 3118, х.ч. ;

железо сернистое или натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450;

смазку ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или смазку вакуумную;

шприцы стеклянные любого типа вместимостью 1, 2, 10, 20, 100 см

;

редуктор типа РДВ;

аттестованные газовые смеси сероводорода с воздухом с объемной долей сероводорода 0,01%; 0,1%; 1,0% и 10,0%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     2.1. Приготовление сорбентов

     2.1.1. Силикагель марки N 3 или марки КСКГ дробят в фарфоровой ступке и отбирают фракции размером 0,25-0,50 мм.

Отобранную фракцию промывают в делительной воронке дистиллированной водой с температурой 60 °С - 80 °С до отрицательной реакции на ионы (SO

). Отсутствие ионов (SO

) в промывной воде проверяют по хлористому барию. Отмытый силикагель сушат в сушильном шкафу при (120±2) °С до получения постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

Высушенный силикагель хранят в эксикаторе или используют силикагель марки АСКГ.

2.1.2. В фарфоровую чашку помещают 100 г силикагеля, подготовленного по п.2.1.1, равномерно смачивают его 100 см

1%-ного раствора уксуснокислого свинца.

Полученный сорбент (силикагель) содержит 99 г воды.

Силикагель помещают в сушильный шкаф при (120±2) °С. При этом силикагель марки КСКГ или марки АСКГ выдерживают в сушильном шкафу, периодически перемешивая, в течение 1,5 ч, силикагель N 3 - в течение 2 ч.

По истечении указанного времени силикагель помещают в эксикатор для охлаждения его до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

После высушивания силикагеля масса его для марки КСКГ и АСКГ должна составлять (165±2) г, для марки N 3 должна быть (135±2) г, что соответствует примерно 65% и 35% остаточной влажности. Обработанный силикагель хранят в стеклянных банках с притертой пробкой.

2.1.1; 2.1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Отбор пробы

2.2.1. Пробу анализируемого газа отбирают в герметичный пробоотборник, который предварительно продувают десятикратным объемом газа. В пробоотборнике должно быть избыточное давление газа; 0,2-0,3 МПа (2-3 кгс/см

).

2.2.2. Для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1% из пробоотборника берут пробы газа для анализа в вакуумированную калиброванную пипетку, которую полностью заполняют. Пипетку вакуумируют в течение 15 мин до остаточного давления 0,5 кПа (4 мм рт.ст.).