РД 52.04.798-2014
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА
Методика измерений фотометрическим методом по ослаблению окраски раствора метилового оранжевого
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш.Вольберг (руководитель разработки), А.А.Павленко
3 СОГЛАСОВАН:
с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 09.06.2014;
с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 23.05.2014
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 10.06.2014
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 июля 2015 г. приказом Росгидромета от 04.09.2014 N 493
5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.15.798/01.00305-2011/2014
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 25.06.2014 за номером РД 52.04.798-2014
7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы". Часть 1 "Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах", раздел 5 "Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения", подраздел 5.2 "Методики определения массовой концентрации неорганических веществ", пункт 5.2.3.4 "Хлор: отбор проб в барботеры"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в \ Обзор состояния работ по мониторингу загрязнения атмосферного воздуха в 2015 году: Методическое письмо. - СПб., 2016 год
1 Область применения
1.2 Настоящая методика предназначена для выполнения измерений при мониторинге загрязнения атмосферного воздуха.
2 Нормативные ссылки
2.1 В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты безопасности объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязнения веществ
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 5, А.1, (Приложение А).
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.
3.1.2 среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.
3.1.3 среднемесячная концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение всех разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение месяца.
3.1.4 среднегодовая концентрация: Концентрация примеси, определяемая как среднее арифметическое значение разовых или среднесуточных концентраций, полученных в течение года.
3.2 В настоящем руководящем документе следующие сокращения:
РД - руководящий документ;
ПДК - предельно допустимые концентрации;
ТБ - техника безопасности;
х.ч. - химически чистый;
ч.д.а. - чистый для анализа;
ТЗА - таблица с данными о загрязнении атмосферы.
4 Требования к показателям точности измерений
4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.
В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.
Настоящая методика измерений предназначена для получения информации по полной программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях хлора.
4.3 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений хлора
|
|
|
|
|
|
Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторяемости (среднее квадрати- ческое отклонение результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях повторяемости) , % | Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений r, % | Показатель воспроизво- димости (среднее квадрати- ческое отклонение результатов единичного анализа, полученных по методике в условиях воспроизво- димости) , % | Предел воспроизво- димостисти для двух результатов параллельных определений R, % | Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью Р=0,95) ± , % |
От 0,05 до 0,72 | 8 | 22 | 11 | 31 | 22 |
5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам
5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.
Таблица 2
|
|
|
Наименование средств измерения | Обозначение документа | Метрологические характеристики |
Фотоэлектроколориметр | ТУ 3-3.2164-89 | Предел погрешности по коэффициенту пропускания ±1% при длине волны 510 нм |
| ||
Весы высокого (II) класса точности | Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0,1 мг | |
Весы среднего (III) класса точности | Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 0,01 г | |
Секундомер механический | ТУ 25-1894.003-90 | СО С -2б-010 |
Барометр анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | От 610 до 790 мм рт.ст. |
Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2 | ТУ 25-2021.003-88 | Цена деления 1°С, пределы от 0°С до 55°С |
Электроаспиратор модель УОПВ 4-40 или модель ОП-412ТЦ
| ТУ 4213-004.733327-21-2005 производитель ЗАО "Оптек" | Предел основной относительной погрешности объема отобранной пробы ±5% |
Счетчик газа диафрагменный тип BKG (1,6) | Государственный реестр N 14080-01 | Пределы допускаемой погрешности ±3% |
Колбы мерные исполнения 2, класс точности 2 | Вместимость 50 см - 8 шт.; вместимость 100 см - 4 шт. | |
Пипетки градуированные исполнения 2, класс точности 2 | Вместимость 5 см - 2 шт.; вместимость 10 см - 1 шт. | |
Пипетки градуированные исполнения 2, класс точности 2 | Вместимость 1 см - 4 шт.; вместимость 10 см - 2 шт. | |
Бюретки исполнения 3, класс точности 2 | Вместимость 25 см с ценой деления 0,1 см - 2 шт. | |
Колбы мерные исполнения 2, класс точности 2
| Вместимость 50 см - 8 шт.; вместимость 100 см - 4 шт.; вместимость 25 см - 6 шт.; вместимость 1 дм - 1 шт.
| |
Цилиндры исполнения 1
| Вместимость 100 см - 2 шт. | |
Примечание - Допускается применение средств измерения другого типа, обеспечивающих необходимую точность измерений. |
(Поправка).
5.2 При выполнении измерений применяют вспомогательные устройства, указанные в таблице 3.
Таблица 3
|
|
|
Наименование вспомогательного устройства | Обозначение документа | Характеристика вспомогательного устройства |
Поглотительные приборы Рыхтера | ТУ 25-11-1136-75 | - |
Пробирки П4-15-1423 ХС | - | |
Заглушки
| - | Отрезки полихлорвиниловой или резиновой трубки длиной 20 мм, внутренним диаметром 5 мм, закрытые с одной стороны стеклянной или пластиковой пробкой
|
(Поправка).
5.3 При выполнении измерений используют реактивы, указанные в таблице 4.
Таблица 4
|
|
|
Наименование реактива | Обозначение документа | Квалификация |
Калий бромистый | ГОСТ 4180-74* | ч.д.а. |
| ||
Калий бромноватокислый | х.ч. | |
Метиловый оранжевый | ТУ 6-09-5171-84
| индикатор |
Серная кислота
| x.ч.(d=1,84 г/см ) |
(Поправка).
6 Метод измерений
Метод измерений основан на поглощении хлора из воздуха раствором метилового оранжевого и дальнейшем его фотометрическом определении по ослаблению окраски раствора метилового оранжевого.
7 Требования безопасности, охраны окружающей среды
7.1 При выполнении измерений массовой концентрации хлора в пробе атмосферного воздуха необходимо соблюдать следующие правила по технике безопасности (ТБ) на сети наблюдений Росгидромета [1], а также следующие требования:
- ТБ при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007;
- электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019.
7.2 Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть обеспечено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
7.3 Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать допустимых значений, указанных в ГОСТ 12.1.005 или иных нормативных документах Роспотребнадзора, содержащих гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
7.4 Организацию обучения работников безопасности труда осуществлять по ГОСТ 12.0.004.
8 Требования к квалификации операторов
8.1 Проведение отбора проб и определение массовой концентрации хлора может производить оператор, имеющий опыт работ по отбору или анализу проб атмосферного воздуха.
8.2 Оператор, занимающийся отбором проб, должен уметь правильно подсоединить поглотительное устройство (поглотитель Рыхтера, сорбционную трубку или систему сорбционных трубок согласно настоящей методике) к электроаспиратору, установить показания ротаметра на величине расхода воздуха и проверить правильность показаний ротаметра с помощью газового счетчика по 10.2.
Если результаты, полученные оператором, будут соответствовать указанным в 10.2 нормативам, оператор может быть допущен к проведению отбора проб.
8.3 Оператор, проводящий анализ отобранных проб, должен установить градуировочную характеристику и выполнить измерения трех проб контрольного раствора с заданными массовыми концентрациями хлора.
8.4 Если результаты, полученные оператором, будут соответствовать нормативам, изложенным в подразделах 14.2-14.4, оператор может быть допущен к проведению анализа.
9 Требования к условиям выполнения измерений
9.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
|
|
- температура воздуха
| от 15°С до 30°С; |
- атмосферное давление | от 840 до 1067 гПа;
(от 630 до 800 мм рт.ст.); |
- относительная влажность воздуха | от 45% до 80% при 25°С. |
9.2 Отбор проб атмосферного воздуха осуществляется при следующих его параметрах в помещении поста наблюдения:
|
|
- температура воздуха
| от 5°С до 40°С; |
- атмосферное давление | от 840 до 1067 гПа;
(от 630 до 800 мм рт.ст.); |
- относительная влажность воздуха | не более 90%. |
9.3 Отбор проб в полевых условиях возможен при температуре воздуха от 0°С до 40°С.
9.4 Электропитание при выполнении измерений в лаборатории и проведении отбора проб - частота 50 Гц, напряжение (220±10) В.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Приготовление растворов
10.1.3 Поглотительный раствор приготавливают следующим образом:
- раствор доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Этот раствор используют для заполнения поглотительных приборов. Его оптическая плотность должна быть от 0,74 до 0,78. Раствор хранят в тёмной, герметично закрытой склянке не более месяца.
10.2 Подготовка электроаспиратора к отбору проб
10.2.2 Фиксируют начальные и конечные показания газового счетчика и рассчитывают действительный расход воздуха. Полученное значение расхода используют при расчетах объема отобранной пробы.
Уточненная величина расхода воздуха должна быть указана на этикетке, прикрепленной к проверенному каналу электроаспиратора.
Рекомендуемая частота проверки при постоянной работе - один раз в месяц.
10.3 Установление градуировочной характеристики
Таблица 5 - Градуировочные растворы
|
|
|
|
|
|
|
Номер раствора | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Объем аттестованного раствора AP3-CI , соответствующего массовой концентрации хлора 10 мкг/см , см | 4 | 8 | 12 | - | - | - |
Объем аттестованного раствора АР2-Cl , соответствующего массовой концентрации хлора 100 мкг/см , см | - | - | - | 2 | 4 | 6 |
Соответствует массе хлора в 2,5 см , мкг | 2 | 4 | 6 | 10 | 12 | 30 |
Примечание - Знак "-" означает, что указанный рабочий раствор не добавляют. |
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.