ГОСТ 17818.17-90

Группа А19

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

 ГРАФИТ

 Метод определения серы

 Graphite. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"

РАЗРАБОТЧИКИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщиков

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает весовой метод определения общей серы.

Сущность метода заключается в сжигании навески графита со смесью Эшка, окисления серы до сульфат-иона и осаждения последнего в виде сульфата бария в слабокислой среде.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Смесь Эшка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм

.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 г/дм

.

Метиловый оранжевый, раствор концентрации 1 г/дм

.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Тигель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 850 °С и выдерживают при этой температуре не менее 2 ч.

После сжигания навески графита тигель вынимают из печи и охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан, обмывая стенки тигля горячей водой. Общий объем раствора должен быть не более 150 см

. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см

через двойной фильтр "синяя лента". Остаток на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Общее количество полученного раствора должно быть не более 250 см

.

К фильтрату приливают 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см

. Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в течение 5 мин.

В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см

горячего раствора хлористого бария.

Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2-3 ч (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр "синяя лента", промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800-850 °С в течение 30 мин. После извлечения тигля из печи и охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвешивают.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса сернокислого бария, полученная при анализе графита, г;

- масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;

0,1374 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу;

- масса навески графита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.