ГОСТ 13020.5-85 Хром металлический. Методы определения кремния.

   

ГОСТ 13020.5-85

(СТ СЭВ 4505-84)

 

Группа В19

 

      

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

 

      

Методы определения кремния

 

      

Metallic chrome.

Methods for determination of silicon

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86

до 01.07.96*

______________________________

     * Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации.

(ИУС N 11-12, 1994 год).  - Примечание "КОДЕКС".

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1410

 

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.5-75

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,4%) и гравиметрический хлорно-кислотный (при массовой доле кремния от 0,4 до 1,0%) методы определения кремния в металлическом хроме.

 

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4505-84.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

 

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

 

 

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты в солянокислом растворе, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 900 нм.

 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 4:5.

 

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 8%-ный раствор. Хранят в посуде из полиэтилена.

 

Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят перед применением.

 

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор, свежеприготовленный. Хранят в посуде из полиэтилена. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

 

2.3. Проведение анализа

 

Навеску пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
, приливают 10 см
соляной кислоты (1:3) и нагревают в течение 3-5 мин, не допуская кипения раствора. Приливают 2-3 капли азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески, затем приливают 20 см
воды. Раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см
и промывают остаток на фильтре 3-4 раза небольшими порциями горячей воды. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Остаток прокаливают при 800-900 °С, а затем сплавляют с 0,5 г углекислого  натрия при 950 °С в течение 20-30 мин.
 
Тигель охлаждают и помещают в стакан вместимостью 100 см
. В тигель осторожно приливают 3 см
раствора соляной кислоты (1:3) и плав выщелачивают при слабом нагревании.
 

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату и доливают до метки водой.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см
помещают по 20 см
анализируемого раствора, по 40-50 см
воды и в одну из них добавляют 10 см
раствора молибденовокислого аммония.
 

Раствор, в который не добавляли молибденовокислый аммоний, используют в качестве раствора сравнения. Возможное появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о pH 1,3-1,5, необходимом для образования кремнемолибденовокислого комплекса.

 

Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония при постоянном перемешивании в обе колбы приливают по 5 см
серной кислоты (4:5), по 5 см
раствора щавелевой кислоты и по 5 см
раствора аскорбиновой кислоты. Затем раствор доливают водой до метки и перемешивают.
 

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 900 нм.

 

Массу кремния находят методом сравнения со стандартными образцами металлического хрома, близкими по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенными через все стадии а

нализа.

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
 
 
где
- массовая доля кремния в стандартном образце, %;
 
- оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;
 
- оптическая плотность раствора стандартного образца;
 
- оптическая плотность раствора контрольного опыта.
 

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

 

 

Массовая доля кремния, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,10 до 0,20 включ.

0,025

Св. 0,20 "   0,50    "

0,04

  "   0,5   "   1,0      "

0,06

 

 

      

     

 

 3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из хлорнокислого раствора пробы путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении взвешиванием разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

 

3.2. Реактивы и растворы

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

 

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

 

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

 

3.3. Проведение анализа

 

Навеску пробы массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см
, приливают 30-40 см
соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливают 40 см
хлорной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15-20 мин. После этого стакан снимают с плиты, охлаждают, обмывают его стенки небольшим количеством воды и раствор снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 10-15 мин.
 
Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см
холодной воды, 10 см
соляной кислоты, а затем 150 см
горячей воды и нагревают до растворения солей. После этого осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают его 12-15 раз теплым раствором соляной кислоты и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
 
Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см
, прибавляют 15 см
хлорной кислоты и выпаривают до выделения ее обильных паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см
воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.
 
Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000-1100 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли разбавленной серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли разбавленной серной кислоты, 5-6 см
раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешив
 

ают.

3.4. Обработка результатов

 

3.4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле     
 
 
где
- масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
 
- масса тигля с остатком после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
 
- масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном опыте до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
 
- масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;
 
- масса навески, г;
 
- коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
 

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

Хром металлический.

Методы химического и физико-химического анализа:

Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1985

Вверх