ГОСТ 11840-76 Реактивы. Свинец (II) углекислый основной. Технические условия.

ГОСТ 11840-76

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

 СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ

 Технические условия

 Reagents. Basic lead carbonate. Specifications

ОКП 26 2423 0460 07

Дата введения 1977-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, В.А.Лабицкий, М.С.Белинская, В.Н.Корецкая, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.Н.Костяшина, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.76 N 1676

3. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 11840-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Постановлением Госстандарта от 27.09.91 N 1502 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1991 г. (ИУС 12-91)

Настоящий стандарт распространяется на основной углекислый свинец (II), который представляет собой белый порошок; не растворим в воде, растворим в разбавленных кислотах с выделением углекислого газа.

Формула 2РbСО

·Рb(ОН)

.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 775,63.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Основной углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям основной углекислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2423 0462 05	Чистый (ч.) ОКП 26 2423 0461 06
1. Массовая доля свинца (Рb), %, не менее	79	79
2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте веществ, %, не более	0,02	0,05
3. Массовая доля нитратов (NO ), %, нe более	0,005	0,015
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,003	0,010
5. Массовая доля железа (Fe), %, нe более	0,005	0,010
6. Массовая доля меди (Сu), %, не более	0,005	0,010
7. Массовая доля суммы калия, натрия и кальция (K+Na+Ca), %, нe более	0,03	0,05

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.

3.2. Определение массовой доли свинца

Определение проводят по ГОСТ 10398.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

около 0,4000 г тщательно растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см

раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и в 3-4 см

воды, разбавляют водой до 100 см

и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Массовую долю свинца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б концентрации точно

(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

- масса свинца, соответствующая 1 см

раствора трилона Б концентрации точно

(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 при доверительной вероятности

0

,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с массовой долей 2%;

пипетка 6(7)-2-10 по НТД;

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в смеси, состоящей из 7 см

ледяной уксусной кислоты и 50 см

воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой). Остаток на фильтре промывают 100 см

раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации ч.д.а. и ±15% для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности

0,95.

3.4. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см

(с меткой на 20 см

) и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси, состоящей из 2 см

уксусной кислоты (ГОСТ 61, х.ч., ледяная) и 5 см

воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см

воды, 1 см

концентрированной серной кислоты, доводят объем водой до метки и перемешивают. Осадок отфильтровывают через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.

4 см

полученного фильтрата (соответствуют 0,20 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50-100 см

, доводят объем раствора водой до 10 см

и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: