ГОСТ 10820-75 Целлюлоза. Метод определения массовой доли пентозанов.

   

ГОСТ 10820-75

 

Группа К59

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 ЦЕЛЛЮЛОЗА

 

Метод определения массовой доли пентозанов

 

 Pulp. Method for determination of pentosans fraction of total mass

ОКСТУ 5409

Дата введения 1991-01-01*

________________

* В ИУС 07-1975 ГОСТ 10820-75

приводится с датой начала действия 01.01.1976 . -

Примечание изготовителя базы данных.

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

А.П.Сивкова, В.А.Богданова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.05.75 N 1453

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10820-64

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4147-74

2.1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 5962-67

2.1

ГОСТ 6259-75

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 7004-93

2.1

ГОСТ 14919-83

2.1

ГОСТ 16932-93

3.3

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 19318-73

3.1

ГОСТ 24104-88

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 25794.1-83

2.1

ГОСТ 28498-90

2.1

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 1-95)

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1980 г., мае 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 12-80, 9-85, 8-90)

 

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения массовой доли пентозанов.

 

Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13% при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрическим методом.

 

Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих технические требования на нее.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 

 

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор пробы целлюлозы - по ГОСТ 7004.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания применяют следующие приборы, посуду, реактивы и растворы:

 

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при эффективной длине волны 630 нм;

 

плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;

 

баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева;

 

шкаф сушильный вакуумный;

 

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104*;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

 

термостат;

 

установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую из следующих частей: круглодонной колбы вместимостью 500 см
, к горлышку которой пришлифована насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опущена в колбу на 85-90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;
 

           

     

 

     

1 - круглодонная колба емкостью 500 см
; 2 - капельная воронка; 3 - трубка; 4 - холодильник
 

холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС или ХПТ-2-600-29/23 ХС по ГОСТ 25336;

 

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;

 

колбы 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

 

цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770;

 

пипетки 1-2-5 или 2-2-5, или 3-2-5, или 4-2-5, или 5-2-5, или 6-2-5; 1-2-10 или 2-2-10, или 3-2-10, или 4-2-10, или 5-2-10, или 6-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 2-2-100 по НТД;

 

колбу типа
-100-14/23 и колбу типа К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;
 

термометр технический со шкалой до 200 °С по ГОСТ 28498;

 

термометр со шкалой до 100 °С по ГОСТ 28498;

 

кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор концентрации
(НСl)=(9,5±0,05) моль/дм
(9,5±0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими дополнениями: объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм
раствора, при
1,174 г/см
равен 855 см
, при
1,188 г/см
равен 807,5 см
; и раствор с массовой долей соляной кислоты 13%;
 

железо хлорное по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор с массовой долей хлорного железа 2%;

раствор орсина готовят следующим образом: массу (0,400±0,025) г орсина растворяют в (9,5±0,05) моль/дм
(9,5±0,05) н. растворе соляной кислоты, добавляют 1 см
раствора хлорного железа и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см
до метки (срок хранения три недели);
 

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

 

натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.;

 

Д-ксилоза, ч;

 

раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы взвешивают (2,2727±0,0001) г Д-ксилозы, высушенной до постоянной массы при температуре (60±2) °С в вакуумном сушильном шкафу и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13%, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см
до метки.
 

глицерин по ГОСТ 6259, технический;

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318, разд. 4.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.2. Масса навески воздушно-сухой целлюлозы для определения пентозанов, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, для образцов, с массовой долей пентозанов свыше 2%, должна быть 1 г, для образцов с массовой долей пентозанов 2% и менее - 3 г.

 

При массовой доле пентозанов менее 0,4% необходимо увеличить массу навески до 5 г или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см
.
 

В этом случае полученный результат после расчета массовой доли пентозанов следует уменьшить в два раза.

 

Для построения градуировочного графика готовят серию из десяти растворов ксилозы, соответствующих массе пентозанов в пробе от 10 до 100 мг.

 

Коэффициент перевода безводной ксилозы в пентозаны 0,88.

 

Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов, требуется отобрать такое количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось
мг безводной ксилозы, что  соответствует
см
(см. таблицу).
 

 

 

 

Номер пробы

Масса пентозанов в пробе, мг

Объем раствора, см
 

1

10

5

2

20

10

3

30

15

4

40

20

5

50

25

6

60

30

7

70

35

8

80

40

9

90

45

10

100

50

 

Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометрированию по п.4.1 в тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.

 

По полученным показателям оптической плотности строят градуировочные графики зависимости оптической плотности от массы пентозанов в пробе. Величину оптической плотности откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам массы пентозанов в пробе - на оси абсцисс.

 

Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 

3.3. Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску целлюлозы помещают в круглодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия и с помощью мерного цилиндра наливают 100 см
раствора с массовой долей соляной кислоты 13%.
 

Круглодонную колбу помещают в баню с глицерином и присоединяют к установке. При этом уровень глицерина следует поддерживать на 1,5-2,0 см выше уровня жидкости в колбе.

 

В глицериновой бане укрепляют термометр. Установку помещают в вытяжной шкаф.

Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помещенный для охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.

 

Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддерживать 164-166 °С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см
в течение 10 мин. После отгонки каждых 30 см
из капельной воронки в круглодонную колбу приливают по 30 см
раствора с массовой долей соляной кислоты 13%.
 
Отгоняют 225 см
дистиллята.
 
После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной кислоты 13% и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.
 

Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.

 

После перемешивания отбирают пипеткой 5 см
раствора и переносят в колбу вместимостью 100 см
. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см
раствора орсина, затем колбу закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при (20±0,5) °С.
 
Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см
этилового спирта. После перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20±0,5) °С в течение 10-15 мин.
 
Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый раствор заменяют 5 см
раствора с массовой долей соляной кислоты 13%. Выдерживают контрольную пробу вместе с испытуемыми пробами.
 

Через 10-15 мин после приготовления растворов определяют их оптическую плотность относительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре с длиной волны 630 нм (красный светофильтр).

 

Предварительный выбор кювет производят в зависимости от величины оптической плотности испытуемой пробы. Номинальная величина оптической плотности должна быть в пределах 0,3-0,5.

 

Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10, 20 и 50 мм.

 

По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массу пентозанов в пробе.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю пентозанов (
) в процентах к абсолютно сухой целлюлозе вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса пентозанов в пробе, мг;
 
- масса навески воздушно-сухой целлюлозы, г;
 
- влажность целлюлозы, %.
 
За результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до десятых долей процента. Расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности
0,95 не должно превышать 0,2% при массовой доле пентозанов до 3% и 0,4% при массовой доле пентозанов свыше 3%.
 
Если результат анализа (среднее арифметическое двух параллельных определений) для целлюлоз с нормированной массовой долей пентозанов попадает в зоны 4,6-4,8% или 5,3-5,5%, то необходимо провести дополнительное определение. За результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между крайними значениями которых не должно превышать 0,48% при
0,95.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

Вверх