ГОСТ 10820-75

Группа К59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ЦЕЛЛЮЛОЗА

Метод определения массовой доли пентозанов

 Pulp. Method for determination of pentosans fraction of total mass

ОКСТУ 5409

Дата введения 1991-01-01*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сивкова, В.А.Богданова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.05.75 N 1453

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10820-64

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 1-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1980 г., мае 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 12-80, 9-85, 8-90)

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения массовой доли пентозанов.

Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13% при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрическим методом.

Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих технические требования на нее.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор пробы целлюлозы - по ГОСТ 7004.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания применяют следующие приборы, посуду, реактивы и растворы:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при эффективной длине волны 630 нм;

плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;

баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева;

шкаф сушильный вакуумный;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104*;

термостат;

установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую из следующих частей: круглодонной колбы вместимостью 500 см

, к горлышку которой пришлифована насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опущена в колбу на 85-90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;

1 - круглодонная колба емкостью 500 см

; 2 - капельная воронка; 3 - трубка; 4 - холодильник

холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС или ХПТ-2-600-29/23 ХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;

колбы 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770;

пипетки 1-2-5 или 2-2-5, или 3-2-5, или 4-2-5, или 5-2-5, или 6-2-5; 1-2-10 или 2-2-10, или 3-2-10, или 4-2-10, или 5-2-10, или 6-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 2-2-100 по НТД;

колбу типа

-100-14/23 и колбу типа К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;

термометр технический со шкалой до 200 °С по ГОСТ 28498;

термометр со шкалой до 100 °С по ГОСТ 28498;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор концентрации

(НСl)=(9,5±0,05) моль/дм

(9,5±0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими дополнениями: объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм

раствора, при

1,174 г/см

равен 855 см

, при

1,188 г/см

равен 807,5 см

; и раствор с массовой долей соляной кислоты 13%;

железо хлорное по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор с массовой долей хлорного железа 2%;

раствор орсина готовят следующим образом: массу (0,400±0,025) г орсина растворяют в (9,5±0,05) моль/дм

(9,5±0,05) н. растворе соляной кислоты, добавляют 1 см

раствора хлорного железа и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см

до метки (срок хранения три недели);

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.;

Д-ксилоза, ч;

раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы взвешивают (2,2727±0,0001) г Д-ксилозы, высушенной до постоянной массы при температуре (60±2) °С в вакуумном сушильном шкафу и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13%, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см

до метки.

глицерин по ГОСТ 6259, технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318, разд. 4.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Масса навески воздушно-сухой целлюлозы для определения пентозанов, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, для образцов, с массовой долей пентозанов свыше 2%, должна быть 1 г, для образцов с массовой долей пентозанов 2% и менее - 3 г.

При массовой доле пентозанов менее 0,4% необходимо увеличить массу навески до 5 г или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см

.

В этом случае полученный результат после расчета массовой доли пентозанов следует уменьшить в два раза.

Для построения градуировочного графика готовят серию из десяти растворов ксилозы, соответствующих массе пентозанов в пробе от 10 до 100 мг.

Коэффициент перевода безводной ксилозы в пентозаны 0,88.

Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов, требуется отобрать такое количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось

мг безводной ксилозы, что  соответствует

см

(см. таблицу).

Номер пробы	Масса пентозанов в пробе, мг	Объем раствора, см
1	10	5
2	20	10
3	30	15
4	40	20
5	50	25
6	60	30
7	70	35
8	80	40
9	90	45
10	100	50

Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометрированию по п.4.1 в тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.

По полученным показателям оптической плотности строят градуировочные графики зависимости оптической плотности от массы пентозанов в пробе. Величину оптической плотности откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам массы пентозанов в пробе - на оси абсцисс.

Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Навеску целлюлозы помещают в круглодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия и с помощью мерного цилиндра наливают 100 см

раствора с массовой долей соляной кислоты 13%.

Круглодонную колбу помещают в баню с глицерином и присоединяют к установке. При этом уровень глицерина следует поддерживать на 1,5-2,0 см выше уровня жидкости в колбе.

В глицериновой бане укрепляют термометр. Установку помещают в вытяжной шкаф.

Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помещенный для охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.

Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддерживать 164-166 °С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см

в течение 10 мин. После отгонки каждых 30 см

из капельной воронки в круглодонную колбу приливают по 30 см

раствора с массовой долей соляной кислоты 13%.

Отгоняют 225 см

дистиллята.

После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной кислоты 13% и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.

Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.

После перемешивания отбирают пипеткой 5 см

раствора и переносят в колбу вместимостью 100 см

. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см

раствора орсина, затем колбу закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при (20±0,5) °С.

Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см

этилового спирта. После перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20±0,5) °С в течение 10-15 мин.

Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый раствор заменяют 5 см

раствора с массовой долей соляной кислоты 13%. Выдерживают контрольную пробу вместе с испытуемыми пробами.

Через 10-15 мин после приготовления растворов определяют их оптическую плотность относительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре с длиной волны 630 нм (красный светофильтр).

Предварительный выбор кювет производят в зависимости от величины оптической плотности испытуемой пробы. Номинальная величина оптической плотности должна быть в пределах 0,3-0,5.

Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10, 20 и 50 мм.

По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массу пентозанов в пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю пентозанов (

) в процентах к абсолютно сухой целлюлозе вычисляют по формуле

,

где

- масса пентозанов в пробе, мг;

- масса навески воздушно-сухой целлюлозы, г;

- влажность целлюлозы, %.

За результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до десятых долей процента. Расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать 0,2% при массовой доле пентозанов до 3% и 0,4% при массовой доле пентозанов свыше 3%.

Если результат анализа (среднее арифметическое двух параллельных определений) для целлюлоз с нормированной массовой долей пентозанов попадает в зоны 4,6-4,8% или 5,3-5,5%, то необходимо провести дополнительное определение. За результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между крайними значениями которых не должно превышать 0,48% при

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).