ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия.
ГОСТ 20288-74*
(СТ СЭВ 4804-84)
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
УГЛЕРОД ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫЙ
Технические условия
Reagents. Carbon tetrachloride. Specifications
ОКП 26 3161 0890 10
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1974 г. N 2534 срок введения установлен с 01.01.75
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 27.09.85 N 3161 срок действия продлен до 01.01.94**
ВЗАМЕН ГОСТ 5827-68 и ГОСТ 5.834-71
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., сентябре 1985 г. (ИУС 11-80, 12-85).
ВНЕСЕНА поправка*, опубликованная в ИУС N 3, 1990 год
________________
* См. ярлык "Примечания".
Настоящий стандарт распространяется на четыреххлористый углерод, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость, нерастворимую в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 153,82.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4804-84.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Четыреххлористый углерод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям четыреххлористый углерод должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименования показателей | Нормы | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3161 0893 07 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3161 0892 08 | Чистый (ч.) ОКП 26 3161 0891 09 |
1. Массовая доля четыреххлористого углерода, %, не менее | 99,80 | 99,60 | 99,60 |
2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,001 |
3. Массовая доля кислот в пересчете на НСl, %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 |
4. Массовая доля альдегидов (СН О), %, не более | 0,0001 | 0,0001 | 0,0001 |
5. Массовая доля свободного хлора (Cl ), %, не более | 0,00003 | 0,00005 | 0,00005 |
6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,00005 | 0,00005 | 0,00005 (0,00006) |
7. Массовая доля воды, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,006 |
8. Массовая доля веществ, реагирующих с йодом, в пересчете на СН О, %, не более | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 |
9. Массовая доля веществ, темнеющих под действием серной кислоты | Должен выдерживать испытание по п.3.10 | ||
10. Массовая доля сероуглерода (CS ), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | 0,0002 |
11. Проба на фосген | Должен выдерживать испытание по п.3.12 |
Примечания:
1. По показателям 3-6 и 8 проверяют продукт, предназначенный для экспорта, и по требованию потребителя.
2. Четыреххлористый углерод с показателем, указанным в скобках, допускается производить до 01.01.93.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Четыреххлористый углерод негорюч, неогнеопасен, при соприкосновении с открытым пламенем и раскаленными предметами разлагается с образованием фосгена.
Вдыхание паров четыреххлористого углерода опасно. Продукт при высоких концентрациях паров может вызвать острое отравление и хроническую интоксикацию, имеет класс опасности 2.
Четыреххлористый углерод обладает наркотическим действием.
Проникая через кожу, оказывает токсическое действие.
2а.2. Разлитый четыреххлористый углерод посыпают песком, который затем убирают.
2а.3. Производственные помещения при работе с четыреххлористым углеродом должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализы продукта следует проводить в вытяжном шкафу.
При работе с четыреххлористым углеродом необходимо использовать промышленный противогаз с коробкой марки А° или БКФ.
При концентрации паров четыреххлористого углерода выше допустимой необходимо применять изолирующие или шланговые противогазы.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. При ксантогенатном методе очистки продукта испытание на отсутствие фосгена можно не проводить.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли четыреххлористого углерода
Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей, "внутреннего эталона" и основного компонента, определения примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора или детектора по теплопроводности.
3.2.1.1. Приборы, материалы и реактивы:
хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности или с пламенно-ионизационным детектором;
колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) длиной 2,0 м, внутренним диаметром 3-4 мм;
газ-носитель: гелий газообразный технический (для детектора по теплопроводности) или азот газообразный по ГОСТ 9293-74 (для пламенно ионизационного детектора);
газы вспомогательные: водород технический по ГОСТ 3022-80 и воздух сжатый для питания приборов;
носитель твердый: сферохром-1 (с минимальными адсорбционными свойствами, с частицами размером 0,25-0,5 мм) или хроматон N-AW-HMDS (с частицами размером 0,16-0,31 мм), или другие твердые носители, обладающие теми же адсорбционными свойствами;
метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73;
хлороформ технический по ГОСТ 20015-74;
бензол по ГОСТ 5955-75;
эталон внутренний: н-октан или другие;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор;
интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75 или планиметр;
струбцина для герметизации пенициллиновой склянки (см. черт.3).
Пп.3.2-3.2.1.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1.2. Подготовка к анализу
Хлористый метилен испаряют, подогревая чашку со смесью на водяной бане и непрерывно перемешивая ее содержимое. Газохроматографическую колонку перед заполнением промывают хлористым метиленом, высушивают и заполняют неподвижной фазой. Концы заполненной колонки закрывают тампонами из стекловаты.
Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем 3-4 ч при 140 °С.
Неподвижная фаза, твердый носитель, длина и диаметр колонок должны быть подобраны так, чтобы обеспечить разделение пиков четыреххлористого углерода, примесей и внутреннего эталона.
Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы должны обеспечить определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01%.
3.2.1.3. Проведение анализа
Подготовку хроматографа к анализу и вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.
Условия работы хроматографа:
|
|
Температура колонки, °С | 100-110 |
Температура детектора, °С | в соответствии с инструкцией к хроматографу |
Температура испарителя, °С | 140-160 |
Скорость газа-носителя, мл/мин | 45-75 |
Скорость диаграммной ленты, мм/ч | 400 |
Объем вводимой пробы, мкл | 10 |
Последовательность выхода компонентов из колонки указана в табл.2.
Таблица 2
|
|
Наименования компонентов | Относительное время выхода |
1. Хлористый метилен | 0,10 |
2. Хлороформ | 0,26 |
3. Четыреххлористый углерод | 0,33 |
4. -Октан | 1,00 |
1 - воздух;
2 - хлористый метилен; 3 - хлороформ; 4 - четыреххлористый углерод; 5 - "внутренний эталон"
Черт.1
Типовая хроматограмма примесей в четыреххлористом углероде на ПЭС-5
1 - воздух;
Черт.2
Пп.3.2.1.2, 3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.1.4. Обработка результатов
Количественное содержание примесей определяют методом внутреннего эталона или внутренней нормализации с учетом поправочных коэффициентов.
Допускается применение этих методов без учета градуировочных коэффициентов.
1 - металлическая пластина; 2, 6 - резиновая прокладка; 3 - стяжной болт; 4 - пенициллиновая склянка;
5 - металлическая подставка
Черт.3
Градуировочные коэффициенты определяют после смены фазы в колонке и стабилизации ее работы. Ориентировочные значения гадуировочных коэффициентов: для хлористого метилена - 1,33, для хлороформа - 1,45.
методом внутреннего эталона
методом внутренней нормализации
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
3.3. Определение массовой доли нелетучего остатка
3.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на НСl.
3.4.1. Реактивы и растворы:
метиловый красный (индикатор) 0,1%-ный спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75.
Пп.3.2.1.4-3.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.2. Проведение анализа
3.4.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
95.
ого.
3.6. Определение массовой доли свободного хлора
3.6.1. Реактивы и растворы
калия гидроокись по ГОСТ 24363-80;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;
3.6.2. Проведение анализа
Препарат соответствует требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после разделения слоев в проходящем свете на белом фоне окраска слоя анализируемого четыреххлористого углерода будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.
Пп.3.6-3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,020 мг Сl;
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Сl;
для препарата чистый - 0,02 (0,024) мг Сl,
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска раствора не исчезнет в течение 30 мин
.
3.10. Определение массовой доли веществ, темнеющих под действием серной кислоты
3.10.1. Реактивы и растворы:
железо хлорное 6-водное по ГОСТ 4147-74;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77;
кислота серная по ГОСТ 4204-77;
кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77;
медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пп.3.9-3.10.1. (Измененная редакция, Изм. N
1, 2).
3.10.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11. Определение массовой доли сероуглерода
3.11.1. Реактивы, растворы и приборы:
калий ксантогенат этиловый, ч.д.а.;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч., 10%-ный раствор;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор;
медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,1%-ный раствор;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73;
фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или любой другой c аналогичной чувствительностью.
(Изменен
ная редакция, Изм. N 2).
3.11.2. Построение градуировочного графика
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при смене реактивов или фотоэлектроколор
иметра.
3.11.3. Проведение анализа
Через 15 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу сероуглерода в анализируемом растворе.
3.11.4. Обработка результатов
Допускается определение проводить визуально.
3.12. Проба на фосген
3.12.1. Реактивы и растворы:
бумага хроматографическая;
дифениламин по ГОСТ 5825-79;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.
3.12.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если не будет наблюдаться желтая окраска бумажной полосы.
Пп.3.13-3.14. (Исключены, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают в соответствии с ГОСТ 3885-73. Допускается упаковка бутылей с четыреххлористым углеродом в обрешетку с полиэтиленовыми амортизаторами.
Вид и тип тары:
3-1, 3-5, 8-1, 8-3 (или 3т-1, 3т-5, 8т-1, 8т-3), при этом укупорку тары парафином не проводят.
Группа фасовки: V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, чертеж 6а, классификационный шифр 6112, серийный номер ООН 1846).
(Поправка. ИУС N 3-90).
4.3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. Препарат хранят в сухих, закрытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).