ГОСТ 6689.6-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения марганца
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.6-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 15%), фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 1,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 6%) методы определения марганца в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная на официальном сайте Росстандарта России rst.gov.ru по состоянию на 09.10.2023
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
2.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и титровании раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрической или визуальной индикацией конца титрования.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Потенциометр рН-340 или другой прибор того же класса точности.
Электрод индикаторный - платиновый электрод ЭТПЛ-01М.
Электрод сравнения - хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М, заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 2 г/дм 
.
Кислота N-фенилантраниловая, раствор 4 г/дм
; 0,4 г реактива растворяют в 100 см
теплого раствора углекислого натрия, фильтруют и хранят не более 10 дней.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм (раствор хранят не более 5 дней).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм .
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,01 моль/дм раствор.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 0,005 моль/дм ; 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см
серной кислоты (1:9) и этой же кислотой разбавляют до 1000 см
.
Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия); 0,0025 моль/дм
раствор: 1,3 г серноватисто-кислого натрия растворяют в 1000 см
- свежеприготовленной и охлажденной воды. Для стабилизации массовой концентрации к раствору добавляют 0,05 г углекислого натрия. Массовую концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору марганца.
Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 10 см
серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора содержит 0,001 г марганца.
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для потенциометрического титрования: к оттитрованному раствору пробы (п.2.3.1) прибавляют 10 см
раствора марганцовокислого калия и снова титруют раствором соли Мора до скачка потенциала.
2.2.2. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой: в коническую колбу вместимостью 250 см
помещают 10 см
серной кислоты (1:1), 10 см
ортофосфорной кислоты, 100 см
воды и 10 см
раствора марганцовокислого калия. Смесь охлаждают и титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем добавляют 4-5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титрование до перехода малиновой окраски раствора в желтую.
Массовая концентрация раствора соли Мора (
) вычисляется по формуле
,
где
- масса марганца, соответствующая 1 см
0,01 моль/дм
раствора марганцово-кислого калия, г;
- объем 0,01 моль/дм
раствора марганцово-кислого калия, взятый для титрования, см
;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см
.
2.2.3. Установка массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия: 5 см
стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, добавляют 10 см
серной кислоты (1:1), 90 см
воды, 10 см
ортофосфорной кислоты, 15 см
раствора азотнокислого серебра и 20 см
раствора надсернокислого аммония. Смесь нагревают до кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватистокислого натрия до исчезновения розовой окраски.
Массовая концентрация раствора серноватисто-кислого натрия (
) вычисляется по формуле
,
где
- масса марганца, взятая на титрование, г;
- объем раствора серноватистокислого натрия, затраченный на титрование, см
.
2.3. Проведение анализа
2.3 1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния
Навеску сплава (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 20 см
азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
Таблица 1
| |
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г |
От 0,5 до 2 включ. | 0,5 |
Св. 2 до 5 " | 0,25 |
" 5 " 10 " | 0,125 |
" 10 " 15 " | 0,06 |
Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см
серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют воду до объема 50-60 см
и нагревают до растворения солей. Затем добавляют 10 мл ортофосфорной кислоты, 15 см
раствора азотнокислого серебра, 20-25 см
раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония (что узнают по прекращению выделения пузырьков кислорода).
2.3.1.1. Потенциометрическое титрование раствором соли Мора
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют раствором соли Мора до скачка потенциала при перемешивании раствора магнитной мешалкой.
2.3.1.2. Визуальное титрование раствором соли Мора
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро охлаждают, разбавляют водой до объема 150 см
и титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4-5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают титровать до перехода малиновой окраски в желтую.
2.3.1.3. Титрование раствором серноватистокислого натрия
Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватистокислого натрия до исчезновения розовой окраски.
2.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% кремния
Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см
азотной кислоты, 2-3 см
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Ополаскивают стенки чашки водой, добавляют 10 см
серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30-40 см
воды, нагревают для растворения солей, раствор переносят в стакан вместимостью 250 см
. Затем добавляют 10 см
ортофосфорной кислоты и далее анализ проводят, как указано в пп.2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 и 2.3.1.3.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю марганца (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора соли Мора или серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см
;
- массовая концентрация раствора соли Мора или серноватистокислого натрия по марганцу, г/см
;
- масса навески, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
| | |
Массовая доля марганца, % | Допускаемые расхождения, % |
| | |
От 0,001 до 0,003 включ. | 0,0007 | 0,001 |
Св. 0,003 " 0,005 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,01 " 0,03 " | 0,003 | 0,004 |
" 0,03 " 0,10 " | 0,006 | 0,008 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,010 | 0,01 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,020 | 0,03 |
" 0,50 " 1,2 " | 0,04 | 0,06 |
" 1,2 " 2,5 " | 0,06 | 0,08 |
" 2,5 " 6,0 " | 0,1 | 0,1 |
" 6,0 " 12,0 " | 0,2 | 0,3 |
" 12,0 " 15,0 " | 0,3 | 0,4 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности окраски марганцовой кислоты после окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм .
Калий йоднокислый.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм раствор.
Марганец марки Мр0 или Мр00 по ГОСТ 6008.
Стандартные растворы марганца
Раствор А: 0,1 г марганца растворяют в 10 см
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления оксидов азота. Растворение можно проводить в 10 см
серной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки.
Стандартный раствор А марганца можно также готовить из 0,02 моль/дм
раствора марганцовокислого калия: 9,1 см
0,02 моль/дм
раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки водой.
1 см
раствора А содержит 0,0001 г марганца.
Раствор Б: 25 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
и доливают до метки водой.
1 см
раствора Б содержит 0,00001 г марганца.
(Поправка).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хром и вольфрам
Навеску сплава (табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 20 см
азотной кислоты (1:1), 10 см
ортофосфорной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и при массовой доле марганца менее 0,05% используют весь раствор, а при массовой доле свыше 0,05% полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
Таблица 3
| | | |
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см | Используемый стандартный раствор марганца |
От 0,001 до 0,005 включ. | 2 | Весь раствор | Б |
Св. 0,005 " 0,01 " | 1 | Весь раствор | Б |
" 0,01 " 0,05 " | 1 | Весь раствор | А |
" 0,05 " 0,1 " | 1 | 50 | А |
" 0,1 " 0,5 " | 0,5 | 20 | А |
" 0,5 " 1,0 " | 0,5 | 10 | А |
" 1,0 " 1,5 " | 0,5 | 5 | А |
Аликвотную часть раствора (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 100 см
, разбавляют водой до объема 50 см
и добавляют 0,3 г йоднокислого калия. Если для фотометрирования используют весь раствор, то йоднокислый калий добавляют непосредственно в стакан, в котором производилось растворение. Раствор нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 90 °С около 20 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 или 5 см (в зависимости от массовой доли марганца) или на спектрофотометре при 528 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используют часть раствора пробы, в которой марганцовую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца добавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.
3.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 20 см
азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до сиропообразного состояния. Затем добавляют 100 см
воды и раствор с осадком вольфрамовой кислоты выдерживают на горячей бане 5-10 мин. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, стакан и осадок промывают 6-8 раз горячей азотной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 250 см
. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат упаривают до объема около 50 см
. К раствору добавляют 10 см
ортофосфорной кислоты и 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при температуре 90 °С в течение 20 мин и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния
Навеску сплава (см. табл.3) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 см
азотной кислоты (1:1), 1-2 см
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 20 см
серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 30 см
воды и растворяют при нагревании.
При массовой доле марганца в сплаве менее 0,05% раствор переносят в стакан вместимостью 100 см
, разбавляют водой до 50 см
, добавляют 10 см
ортофосфорной кислоты, 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.
В случае анализа сплавов, содержащих хром, оптическую плотность раствора измеряют при 545-565 нм и используют градуировочный график, построенный при этой же длине волны.
3.3.4. Построение градуировочного графика
3.3.4.1. По стандартному раствору марганца, приготовленному из металлического марганца
В стаканы вместимостью по 100 см
помещают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 7,0 см
стандартного раствора А марганца (азотнокислый раствор для проведения анализа по пп.3.3.1 и 3.3.2 или сернокислый раствор для проведения анализа по п.3.3.3 при определении марганца от 0,001 до 0,01%) или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см
стандартного раствора Б марганца (азотнокислый раствор для анализа по пп.3.3.1 и 3.3.2 и сернокислый раствор для анализа по п.3.3.3 при массовой доле марганца от 0,01 до 0,5%), добавляют по 15 см
азотной кислоты (1:1) и кипятят до удаления оксидов азота или добавляют по 10 см
серной кислоты. К растворам прибавляют по 5 см
ортофосфорной кислоты, по 0,3 г йоднокислого калия и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1. Для сплавов, содержащих хром, оптическую плотность раствора измеряют при 545-565 нм. При применении стандартного раствора А марганца оптическую плотность растворов градуировочного графика измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см, а при использовании стандартного раствора Б - 5 см.
3.3.4.2. По стандартному раствору марганца, приготовленному из раствора марганцовокислого калия
В мерные колбы вместимостью по 100 см
последовательно помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см
стандартного раствора А марганца или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см
стандартного раствора Б марганца, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в пп.3.3.1 и 3.3.4.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю марганца (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
растворы.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Марганец по ГОСТ 6008.
Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,0001 г марганца.
Медь по ГОСТ 859*.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,1 г меди.
Никель по ГОСТ 849*.
Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,1 г никеля.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, кремния, хрома, вольфрама и титана
Навеску сплава массой (табл.4) растворяют при нагревании в 10-20 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см
раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
Таблица 4
| | |
Массовая доля марганца, % | Масса навески, г | Объем стандартного раствора меди или никеля, см |
От 0,001 до 0,02 включ. | 2 | 20 |
Св. 0,02 " 0,05 " | 1 | 10 |
" 0,05 " 6,0 " | 0,1 | - |
Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава (см. табл.4) растворяют при нагревании в 10 см
смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки 1 моль/дм
раствором соляной кислоты При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см
раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки 1 моль/дм
раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.4.3.1.
4.3.3. Для сплавов, содержащих кремний, титан и хром
Навеску сплава (см. табл.4) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-20 см
азотной кислоты (1:1) и 2 см
фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см
воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см
раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.4.3.1.
4.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.4) растворяют при нагревании в 10-20 см
азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см
горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см
раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.4.3.1.
4.3.5. Построение градуировочного графика
В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см
стандартного раствора марганца, что соответствует 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг марганца. Во все колбы добавляют по 10 см
2 моль/дм
раствора соляной кислоты. При массовой доле марганца менее 0,05% добавляют аликвотные объемы стандартных растворов (см. табл.4) меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю марганца (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем раствора пробы, см
;
- масса навески пробы, г.
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или титриметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
