ГОСТ 13217.4-90 Феррованадий. Методы определения кремния.

         

     ГОСТ 13217.4-90

(CT СЭВ 1210-89)

 

Группа В19

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

ФЕРРОВАНАДИЙ

 

      

Методы определения кремния

 

      

Ferrovanadium. Methods for determination of silicon

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.2001*

________________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 04.05.90 N 1094

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13217.4-79

 

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1210-89

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4111-74

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4332-76

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 9428-73

3.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.2

ГОСТ 26201-84

1.2

ГОСТ 27349-87

1.1

 

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и атомно-абсорбционный методы определения кремния при массовой доле его от 0,2 до 4,0%.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349.

 

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.

 

 

 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на выделении из сернокислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния. Массовую долю кремния вычисляют по разности между массой осадка до обработки фтористоводородной кислоты и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

 

2.2. Реактивы и растворы

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:50.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4.

 

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

 

Натрия пероксид.

 

2.3. Проведение анализа

 

Навеску массой 2,0 г при массовой доле кремния до 0,5% или 1,0 г при массовой доле кремния свыше 0,5% помещают в стакан вместимостью 250-300 см
и приливают 50 см
раствора серной кислоты 1:4.
 
Нагревают до полного растворения навески, осторожно приливают 5 см
азотной кислоты и выпаривают раствор до паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.
 
В случае труднорастворимого в кислотах феррованадия навеску помещают в железный или никелевый тигель и смешивают с 5-6 г пероксида натрия. Содержимое тигля нагревают при температуре 300-400 °С до спекания пробы, а затем сплавляют при температуре 650-700 °С в течение 5-6 мин. Затем тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 400-500 см
, приливают 80-100 см
воды и выщелачивают плав без нагревания.
 
После выщелачивания плава тигель извлекают, протирают его стенки стеклянной палочкой с резиновым наконечником и ополаскивают водой. Раствор осторожно переносят в стеклянный стакан, в котором находится 10 см
раствора серной кислоты 1:1, и приливают 30 см
раствора серной кислоты 1:1. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, которым дают выделяться 5 мин.
 
При любом способе разложения содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 10 см
соляной кислоты, приливают 100-150 см
теплой воды и нагревают до растворения солей.
 

Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты и затем 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

 

Фильтрат переносят в стакан, снова выпаривают до паров серной кислоты и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, как указано выше.

 

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000-1050 °С.

 

После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты 1:1, выпаривают до удаления паров серной кислоты и прокаливают при температуре 1000-1050 °С в течение 10 мин.

 

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли раствора серной кислоты 1:1, 5-6 см
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1050 °С в течение 15-20 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешив
 

ают.

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,                                   (1)
 
где
- масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
 
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
 
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
 
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
 

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

 

- масса навески пробы, г.
 

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

 

 

 

Допускаемые расхождения, %

Массовая доля кремния, %

 

Погрешность результатов анализа, %

 

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях

двух параллельных определений

трех параллельных определений

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения

От 0,2 до 0,5 включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св. 0,5  "  1,0    "

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

"     1,0  "  2,0    "

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

"     2,0  "  4,0    "

0,09

0,11

0,09

0,11

0,06

 

      

     

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на измерении атомной абсорбции кремния в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 251,6 нм с предварительным растворением навески пробы в растворе азотной кислоты.

 

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы 1:1, 1:20.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:50.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

 

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

 

Желатин, раствор 5 г/дм
.
 
Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111, раствор, содержащий 20 г/дм
железа: 144,3 г азотнокислого железа растворяют в 500 см
раствора азотной кислоты 1:20, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают водой до метки и перемешивают.
 
Фоновый раствор: 50 г калия-натрия углекислого растворяют в 150 см
воды, добавляют 50 см
раствора азотной кислоты 1:1, кипятят до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
; хранят в посуде из полиэтилена.
 

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

 

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

 

Стандартный раствор кремния: 2,1394 г двуокиси кремния, предварительно прокаленной при температуре 950-1000 °С и охлажденной в эксикаторе, помещают в платиновый тигель, прибавляют 6 г калия-натрия углекислого, перемешивают и сплавляют при температуре 800-850 °С в течение 30-40 мин.

 

Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 200 см
горячей воды в стакане из фторопласта и приливают 20 см
раствора гидроксида натрия.
 
Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм
, фильтр промывают 5-6 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и переливают в посуду из полиэтилена. Раствор хранят не более 30 суток.
 
Для определения массовой концентрации кремния в стакан вместимостью 250 см
помещают 50,0 см
стандартного раствора, приливают 30 см
раствора серной кислоты, нагревают до выделения ее паров, а затем еще 10-15 мин, и охлаждают. Осторожно приливают 15 см
воды, 10 см
раствора желатина, перемешивают, приливают 100 см
горячей воды, снова перемешивают и через 5 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности с небольшим количеством беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 9-10 раз горячим раствором соляной кислоты 1:50 и еще 2-3 раза горячей водой.
 
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при температуре 1000-1050 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли раствора серной кислоты, 5-7 см
фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при температуре 1000-1050 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
 
Массовую концентрацию стандартного раствора (
), выраженную в граммах на кубический сантиметр кремния, вычисляют по формуле
 
,                                   (2)
 
где 50 - объем стандартного раствора, взятый для анализа, см
.
 

 

3.3. Проведение анализа

 

3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см
, приливают 15 см
раствора азотной кислоты 1:1 и растворяют без нагревания. После растворения добавляют 15 см
воды и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 100 см
, фильтр промывают несколько раз горячей водой. Фильтрат сохраняют.
 

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 650-700 °С до полного выгорания углерода. Остаток сплавляют с 1 г калия-натрия углекислого при температуре 800-850 °С в течение 10 мин.

 

Плав выщелачивают в горячей воде, добавляют по каплям при перемешивании раствор азотной кислоты 1:1 до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, объединяют с основным фильтратом, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 

3.3.2. Атомную абсорбцию кремния измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 251,6 нм в пламени закись азота-ацетилен.

 

3.3.3. После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят массу кремния по градуировочному графику.

 

Таблица 2

 

 

 

Массовая доля кремния, %

Масса кремния в атомизируемом растворе, мг

Объем стандартного раствора, см
 

От 0,2 до 1 включ.

1-5

1-5

Св. 1   "    2    "

5-10

5-10

"     2   "    4    "

10-20

10-20

 

3.3.4. Для построения градуировочного графика в колбы вместимостью по 100 см
, помещают стандартный раствор кремния в соответствии с табл.2. В одну из колб стандартный раствор не добавляют; во все колбы добавляют по 10 см
раствора нитрата железа, 5 см
фонового раствора, 15 см
раствора азотной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
 

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кремния, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам кремния.

 

3.4. Обработка результатов

 

3.4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,                                                    (3)
 

 

где
- масса кремния в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
 
- масса навески пробы, г.
 

  

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл.1.

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Феррованадий. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1990

Вверх