ГОСТ 13105-77 Сырье кожевенное. Методы определения компонентов консервирования.

   

ГОСТ 13105-77

 

Группа С79

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СЫРЬЕ КОЖЕВЕННОЕ

 

 Методы определения компонентов консервирования

 

 Leather raw material. Methods of determination of the conservation components

     

     

Дата введения 1978-01-01

 

      

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР

 

2. РАЗРАБОТЧИКИ: И.И.Микаэлян, А.А.Сакулина

 

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.02.77 N 496

 

4. Периодичность проверки - 5 лет

 

5. ВЗАМЕН ГОСТ 13105-67

 

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1277-75

2.2.1

ГОСТ 1770-74

2.2.1, 4.2.1

ГОСТ 3118-77

4.2.1

ГОСТ 4204-77

4.2.1

ГОСТ 4459-75

2.2.1

ГОСТ 4919.1-77

1.1.1

ГОСТ 6709-72

1.1.1, 2.2.1, 4.2.1

ГОСТ 12026-76

2.2.1

ГОСТ 13104-77

2.2.1

ГОСТ 20292-74

2.2.1

ГОСТ 24104-80

2.2.1

ГОСТ 25336-82

2.2.1, 4.2.1

ТУ 6-09-1461-85

4.2.1

ТУ 6-09-5168-84

1.1.1

ТУ 6-09-5170-84

1.1.1

 

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

 

8. Переиздание (январь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1982 г., апреле 1988 г. (ИУС 3-83, 7-88)

 

Настоящий стандарт распространяется на кожевенное сырье и устанавливает методы определения компонентов консервирования сырья: кальцинированной соды, хлористого натрия, парадихлорбензола и нафталина и гексафторсиликата (кремнефтористого) натрия.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1.1а. Метод отбора проб

 

1.1.1а. Для проведения анализов отбирают шкуры в количестве (
), вычисленном по формуле
 
,
 
где
- общее количество шкур;
 

0,8 - коэффициент.

 

Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.

Пример определения периода отбора шкур приведен в приложении.

 

Разд.1.1а (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ

1.1. Реактивы:

 

1.1.1. Для проведения испытания применяют:

 

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор спиртовой готовят по ГОСТ 4919.1-77;

 

индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84;

 

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

 

индикатор тимоловый синий;

 

индикатор универсальный; готовят следующим образом: 0,375 г тимолового синего и 0,125 г метилового красного индикатора растворяют в 70%-ном растворе этилового спирта и доводят объем до 100 см
.
 

 

1.2. Проведение испытания

 

1.2.1. Наличие кальцинированной соды определяют на количестве шкур
, отобранных по формуле
 
,
 
где
- общее количество шкур;
 

0,8 - коэффициент.

 

Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие - методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.

 

Пример определения периода отбора шкур приведен в приложении.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

1.2.2. Ножом очищают шкуру с мездровой стороны от соли в пяти участках (по краям и в центре) размером каждый 2x2 см. На очищенные участки шкуры наносят 2-3 капли фенолового красного или универсального индикатора. Наличие кальцинированной соды определяют по моментальному покраснению мездровой поверхности шкуры не менее чем в четырех участках от действия фенолового красного или позеленением от действия универсального индикатора. Кальцинированная сода должна обнаруживаться не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытаний.

 

 

 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

2.1. Отбор образцов

 

2.1.1. Отбор образцов - по ГОСТ 13104-77.

 

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

 

2.2.1. Для проведения испытания применяют:

 

печь муфельную;

 

шкаф электрический сушильный с терморегулятором с нагревом не более 200 °С;

 

бюксы алюминиевые и стеклянные диаметром 6 см и высотой 2-3 см с крышками;

 

тигли фарфоровые;

 

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

эксикаторы по ГОСТ 25336-82;

 

колбы измерительные вместимостью 250 см
по ГОСТ 1770-74;
 

пипетки вместимостью 5 см
по ГОСТ 20292-74*;
 

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

бюретки бескрановые вместимостью 25 см
по ГОСТ 20292-74;
 
колбы конические вместимостью 250 см
по ГОСТ 25336-82;
 
цилиндры измерительные вместимостью 100 см
по ГОСТ 1770-74;
 

стаканы для взвешивания (бюксы) типа СН-1 по ГОСТ 25336-82;

 

воронки химические по ГОСТ 25336-82;

 

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;

 

пробки резиновые;

 

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм
раствор;
 
натрий хлористый 0,1 моль/дм
фиксанал;
 

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 5%-ный раствор;

 

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

 

2.3. Проведение испытания

 

2.3.1. Определение содержания хлористого натрия проводят на образцах кожсырья после определения содержания в них влаги.

 

Образцы обугливают в муфельной печи. Тигли помещают в холодную муфельную печь. Сжигание проводят при температуре 500-600 °С в нижней части муфельной печи, что соответствует слабо-красному калению, до получения остатка (золы) серого цвета. Полученный остаток обрабатывают несколькими порциями горячей дистиллированной воды и количественно переносят через бумажный фильтр в измерительную колбу вместимостью 250 см
, доводят объем ее до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из этого объема берут пипеткой 5 см
, добавляют 3-5 капель 5%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 моль/дм
раствором азотнокислого серебра.
 

   

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю хлористого натрия
, %, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- количество 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см
;
 
- поправочный коэффициент;
 
- масса навески, взятая для определения влаги в шкуре, г;
 
0,00585 - титр раствора азотнокислого серебра, вычисленный по хлористому натрию, г/см
.
 

2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до 0,1%.

 

 

 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАДИХЛОРБЕНЗОЛА И НАФТАЛИНА

3.1. Наличие парадихлорбензола и нафталина в консервирующей смеси определяют органолептически по специфическому запаху.

 

 

 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСОФТОРСИЛИКАТНОГО НАТРИЯ

4.1. Метод отбора проб

 

4.1.1. Отбор проб - в соответствий с п.1.1а.

 

4.2. Аппаратура и реактивы

 

4.2.1. Для проведения испытания применяют:

 

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

 

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

 

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

 

ализариновый красный С по нормативно-технической документации;

 

цирконий (IV) хлорокись (ZrOCl
8H
O) по нормативно-технической документации;
 

натрия гексофторсиликат по ТУ 6-09-1461-85, 0,01% раствор;

 

колба мерная вместимостью 1000 см
по ГОСТ 1770-74;
 

пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

 

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

 

фильтр бумажный и уголь активированный по нормативно-технической документации.

   

4.3. Подготовка к испытанию

 

4.3.1. Приготовление раствора ализаринового красного С

 

0,75 г ализаринового красного С растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняется длительное время в хорошо закрытой темной склянке.
 

 

4.3.2. Приготовление кислого раствора хлорида циркония

 

0,354 г ZrOCl
8H
O растворяют в 600-800 см
дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см
, добавляют 33,3 см
серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см
соляной кислоты и снова перемешивают. После охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняют длительное время в хорошо закрытой темной склянке.
 

4.3.3. Приготовление раствора цирконий-ализаринового реактива

 

Сливают равные объемы растворов, приготовленных по пп.4.3.1 и 4.3.2. Раствор применяют через 30 мин после приготовления. Срок годности - 3 сут.

 

4.4. Проведение испытания

 

4.4.1. Ножом соскребают 5-8 г консервирующей смеси с мездровой стороны шкуры в пяти участках (по краям и в центре), затем собранную смесь тщательно перемешивают.

 

4.4.2. 1,0-1,5 г консервирующей смеси растворяют в 10 см
дистиллированной воды. В образовавшийся мутный раствор добавляют активированный уголь (0,3-0,4 г), хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента".
 

Берут две одинаковые пробирки. В одну из них помещают 2 см
фильтрата, в другую (для сравнения) - раствор гексофторсиликата натрия. В обе пробирки вносят по 3 капли цирконий-ализаринового реактива, перемешивают и оставляют на 10 мин.
 

  

4.4.3. Раствор в пробирке с фильтром в присутствии гексофторсиликата натрия приобретает желтый цвет. Розовая окраска или розовый оттенок свидетельствует об отсутствии гексофторсиликата натрия в консервирующей смеси.

 

4.4.4. Партия сырья считается законсервированной, если гексофторсиликатный натрий обнаружен не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытания.

 

Разд.4 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

 

 

ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИОДА ОТБОРА ШКУР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ

В партии 100 шт. шкур. Для испытания отбирают следующее количество шкур:
.
 
Последующие шкуры отбирают со следующим периодом:
, т.е. через 12 шкур.
 

           

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1996

Вверх