ГОСТ 13105-77 Сырье кожевенное. Методы определения компонентов консервирования.

ГОСТ 13105-77

Группа С79

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СЫРЬЕ КОЖЕВЕННОЕ

 Методы определения компонентов консервирования

 Leather raw material. Methods of determination of the conservation components

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР

2. РАЗРАБОТЧИКИ: И.И.Микаэлян, А.А.Сакулина

3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.02.77 N 496

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ВЗАМЕН ГОСТ 13105-67

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

8. Переиздание (январь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1982 г., апреле 1988 г. (ИУС 3-83, 7-88)

Настоящий стандарт распространяется на кожевенное сырье и устанавливает методы определения компонентов консервирования сырья: кальцинированной соды, хлористого натрия, парадихлорбензола и нафталина и гексафторсиликата (кремнефтористого) натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1а. Метод отбора проб

1.1.1а. Для проведения анализов отбирают шкуры в количестве (

), вычисленном по формуле

,

где

- общее количество шкур;

0,8 - коэффициент.

Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.

Пример определения периода отбора шкур приведен в приложении.

Разд.1.1а (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ

1.1. Реактивы:

1.1.1. Для проведения испытания применяют:

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор спиртовой готовят по ГОСТ 4919.1-77;

индикатор метиловый красный по ТУ 6-09-5169-84;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

индикатор тимоловый синий;

индикатор универсальный; готовят следующим образом: 0,375 г тимолового синего и 0,125 г метилового красного индикатора растворяют в 70%-ном растворе этилового спирта и доводят объем до 100 см

.

1.2. Проведение испытания

1.2.1. Наличие кальцинированной соды определяют на количестве шкур

, отобранных по формуле

,

где

- общее количество шкур;

0,8 - коэффициент.

Первую шкуру отбирают из верхнего десятка шкур, а последующие - методом систематической выборки с учетом периода отбора шкур, который определяется делением общего количества шкур на количество шкур, необходимых для испытания.

Пример определения периода отбора шкур приведен в приложении.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.2. Ножом очищают шкуру с мездровой стороны от соли в пяти участках (по краям и в центре) размером каждый 2x2 см. На очищенные участки шкуры наносят 2-3 капли фенолового красного или универсального индикатора. Наличие кальцинированной соды определяют по моментальному покраснению мездровой поверхности шкуры не менее чем в четырех участках от действия фенолового красного или позеленением от действия универсального индикатора. Кальцинированная сода должна обнаруживаться не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытаний.

 2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ

2.1. Отбор образцов

2.1.1. Отбор образцов - по ГОСТ 13104-77.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.2.1. Для проведения испытания применяют:

печь муфельную;

шкаф электрический сушильный с терморегулятором с нагревом не более 200 °С;

бюксы алюминиевые и стеклянные диаметром 6 см и высотой 2-3 см с крышками;

тигли фарфоровые;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

эксикаторы по ГОСТ 25336-82;

колбы измерительные вместимостью 250 см

по ГОСТ 1770-74;

пипетки вместимостью 5 см

по ГОСТ 20292-74*;

бюретки бескрановые вместимостью 25 см

по ГОСТ 20292-74;

колбы конические вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336-82;

цилиндры измерительные вместимостью 100 см

по ГОСТ 1770-74;

стаканы для взвешивания (бюксы) типа СН-1 по ГОСТ 25336-82;

воронки химические по ГОСТ 25336-82;

бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026-76;

пробки резиновые;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм

раствор;

натрий хлористый 0,1 моль/дм

фиксанал;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, 5%-ный раствор;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Определение содержания хлористого натрия проводят на образцах кожсырья после определения содержания в них влаги.

Образцы обугливают в муфельной печи. Тигли помещают в холодную муфельную печь. Сжигание проводят при температуре 500-600 °С в нижней части муфельной печи, что соответствует слабо-красному калению, до получения остатка (золы) серого цвета. Полученный остаток обрабатывают несколькими порциями горячей дистиллированной воды и количественно переносят через бумажный фильтр в измерительную колбу вместимостью 250 см

, доводят объем ее до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из этого объема берут пипеткой 5 см

, добавляют 3-5 капель 5%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 моль/дм

раствором азотнокислого серебра.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлористого натрия

, %, вычисляют по формуле

,

где

- количество 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см

;

- поправочный коэффициент;

- масса навески, взятая для определения влаги в шкуре, г;

0,00585 - титр раствора азотнокислого серебра, вычисленный по хлористому натрию, г/см

.

2.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до 0,1%.

 3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАДИХЛОРБЕНЗОЛА И НАФТАЛИНА

3.1. Наличие парадихлорбензола и нафталина в консервирующей смеси определяют органолептически по специфическому запаху.

 4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСОФТОРСИЛИКАТНОГО НАТРИЯ

4.1. Метод отбора проб

4.1.1. Отбор проб - в соответствий с п.1.1а.

4.2. Аппаратура и реактивы

4.2.1. Для проведения испытания применяют:

кислоту серную по ГОСТ 4204-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

ализариновый красный С по нормативно-технической документации;

цирконий (IV) хлорокись (ZrOCl

8H

O) по нормативно-технической документации;

натрия гексофторсиликат по ТУ 6-09-1461-85, 0,01% раствор;

колба мерная вместимостью 1000 см

по ГОСТ 1770-74;

пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

фильтр бумажный и уголь активированный по нормативно-технической документации.

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление раствора ализаринового красного С

0,75 г ализаринового красного С растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняется длительное время в хорошо закрытой темной склянке.

4.3.2. Приготовление кислого раствора хлорида циркония

0,354 г ZrOCl

8H

O растворяют в 600-800 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см

, добавляют 33,3 см

серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см

соляной кислоты и снова перемешивают. После охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор сохраняют длительное время в хорошо закрытой темной склянке.

4.3.3. Приготовление раствора цирконий-ализаринового реактива

Сливают равные объемы растворов, приготовленных по пп.4.3.1 и 4.3.2. Раствор применяют через 30 мин после приготовления. Срок годности - 3 сут.

4.4. Проведение испытания

4.4.1. Ножом соскребают 5-8 г консервирующей смеси с мездровой стороны шкуры в пяти участках (по краям и в центре), затем собранную смесь тщательно перемешивают.

4.4.2. 1,0-1,5 г консервирующей смеси растворяют в 10 см

дистиллированной воды. В образовавшийся мутный раствор добавляют активированный уголь (0,3-0,4 г), хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента".

Берут две одинаковые пробирки. В одну из них помещают 2 см

фильтрата, в другую (для сравнения) - раствор гексофторсиликата натрия. В обе пробирки вносят по 3 капли цирконий-ализаринового реактива, перемешивают и оставляют на 10 мин.

4.4.3. Раствор в пробирке с фильтром в присутствии гексофторсиликата натрия приобретает желтый цвет. Розовая окраска или розовый оттенок свидетельствует об отсутствии гексофторсиликата натрия в консервирующей смеси.

4.4.4. Партия сырья считается законсервированной, если гексофторсиликатный натрий обнаружен не менее чем на 80% шкур, отобранных для испытания.

Разд.4 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРИОДА ОТБОРА ШКУР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАЛИЧИЯ КАЛЬЦИНИРОВАННОЙ СОДЫ

В партии 100 шт. шкур. Для испытания отбирают следующее количество шкур:

.

Последующие шкуры отбирают со следующим периодом:

, т.е. через 12 шкур.