ГОСТ 12562.1-82 Сплавы золото-платиновые. Метод определения золота.

ГОСТ 12562.1-82

Группа В59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

 Метод определения золота

 Alloys gold-platinum. Method for the determination of gold

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.Д.Сергиенко, Н.С.Степанова, Л.Д.Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд.2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения золота в золото-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 89,6 до 99,9%).

Метод основан на кулонометрическом титровании золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-милливольтметр.

Потенциостат П-5827м.

Автоматический потенциометр КСП-4.

Магнитная мешалка.

Электрическая ячейка: генераторный и вспомогательный электроды - платиновая проволока диаметром 2 мм в форме плоской спирали, площадью 30 см

.

Индикаторная система:

индикаторный платиновый электрод ЭПЛ-0,2;

электрод сравнения - вольфрамовая проволока диаметром 3 мм.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, 0,5 М раствор: 141 г квасцов растворяют в 500 см

воды, приливают 105 см

серной кислоты и 250 см

ортофосфорной кислоты, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см

. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см

смеси кислот. Раствор переводят в солянокислый двукратным выпариванием с 10 см

соляной кислоты (1:1), приливают 50 см

воды и 40 см

0,5 М раствора железоаммонийных квасцов.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовленный для анализа солянокислый раствор сплава переносят в ячейку, закрывают крышкой с закрепленными в ней электродами. Ячейку с раствором помещают на магнитную мешалку.

Включают в сеть питания потенциостат, потенциометр, рН-метр, мешалку и прогревают их до рабочего состояния.

Переключатели на блоках потенциостата устанавливают в следующих положениях:

начальное напряжение блока БЗН-1 В;

делитель МА1 блока БВК - 1:1 "вкл.";

множитель тока блока БПУ - 100 мА/В, что соответствует силе тока 100 мА на выходе потенциостата;

шкала прибора БВВ-1 - 0,5;

переключатель "+" "0" - " - 0;

переключатель

,

.

Лентопротяжный механизм потенциометра включают на скорость 720 мм/ч и переключатель напряжения блока БВВ-1 переводят в положение "+". Затем замыкают цепь электрода переводом переключателя блока БПУ в положение "ячейка вкл." и одновременно включают секундомер. Секундомер выключают при достижении минимального значения потенциала, соответствующего точке эквивалентности на кривой титрования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0, 067121 - количество золота, выделяющееся в течение 1 с при силе тока 100 мА, мг;

- время титрования, с;

- масса навески сплава, мг.

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать 0,20%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (

- показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30%.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).