ГОСТ 12562.1-82 Сплавы золото-платиновые. Метод определения золота.

   

ГОСТ 12562.1-82

 

Группа В59

 

 

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

 

 Метод определения золота

 

 Alloys gold-platinum. Method for the determination of gold

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

 

 

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.Д.Сергиенко, Н.С.Степанова, Л.Д.Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 N 3864

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд.2

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 6552-80

Разд.2

ГОСТ 22864-83

1.1

ТУ 6-09-5359-87

Разд.2

ТУ 25-1819.0021-90

Разд.2

ТУ 25-1894.003-90

Разд.2

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10-88)

 

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения золота в золото-платиновых сплавах (при массовой доле золота от 89,6 до 99,9%).

 

Метод основан на кулонометрическом титровании золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-милливольтметр.

 

Потенциостат П-5827м.

 

Автоматический потенциометр КСП-4.

 

Магнитная мешалка.

 

Электрическая ячейка: генераторный и вспомогательный электроды - платиновая проволока диаметром 2 мм в форме плоской спирали, площадью 30 см
.
 

Индикаторная система:

 

индикаторный платиновый электрод ЭПЛ-0,2;

 

электрод сравнения - вольфрамовая проволока диаметром 3 мм.

 

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

 

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

 

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, 0,5 М раствор: 141 г квасцов растворяют в 500 см
воды, приливают 105 см
серной кислоты и 250 см
ортофосфорной кислоты, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см
. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см
смеси кислот. Раствор переводят в солянокислый двукратным выпариванием с 10 см
соляной кислоты (1:1), приливают 50 см
воды и 40 см
0,5 М раствора железоаммонийных квасцов.
 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовленный для анализа солянокислый раствор сплава переносят в ячейку, закрывают крышкой с закрепленными в ней электродами. Ячейку с раствором помещают на магнитную мешалку.

 

Включают в сеть питания потенциостат, потенциометр, рН-метр, мешалку и прогревают их до рабочего состояния.

 

Переключатели на блоках потенциостата устанавливают в следующих положениях:

 

начальное напряжение блока БЗН-1 В;

делитель МА1 блока БВК - 1:1 "вкл.";

 

множитель тока блока БПУ - 100 мА/В, что соответствует силе тока 100 мА на выходе потенциостата;

 

шкала прибора БВВ-1 - 0,5;

 

переключатель "+" "0" - " - 0;

 

переключатель
,
.
 

Лентопротяжный механизм потенциометра включают на скорость 720 мм/ч и переключатель напряжения блока БВВ-1 переводят в положение "+". Затем замыкают цепь электрода переводом переключателя блока БПУ в положение "ячейка вкл." и одновременно включают секундомер. Секундомер выключают при достижении минимального значения потенциала, соответствующего точке эквивалентности на кривой титрования.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю золота (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 

где 0, 067121 - количество золота, выделяющееся в течение 1 с при силе тока 100 мА, мг;

- время титрования, с;
 
- масса навески сплава, мг.
 

  

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать 0,20%.
 
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30%.
 

   

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

Сплавы золото-платиновые.

Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999

Вверх