ГОСТ 18995.7-73 Продукты химические органические. Методы определения температурных пределов перегонки.
ГОСТ 18995.7-73
(СТ СЭВ 5099-85)
Группа Л09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ
Методы определения температурных пределов перегонки
Organic chemical products. Methods for determination of boilling range
ОКСТУ 2409, 2609
Дата введения 1974-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Брудзь, канд. техн. наук; И.Л.Ротенберг, канд. хим. наук (руководители темы); Л.Д.Комиссаренко, канд. хим. наук; Н.П.Никонова; И.С.Гладкова; Г.Д.Петрова; Т.И.Баринова; Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.07.93* N 1740
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5099-85
4. ВЗАМЕН ГОСТ 9884-61 в части разд.7
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.1 | |
Разд.3а | |
2.1 | |
2.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1986 г. (ИУС 10-86)
Настоящий стандарт распространяется на органические химические продукты (реактивы, особо чистые вещества и технические продукты) и устанавливает методы определения температурных пределов перегонки жидких продуктов, кипящих при нормальном давлении при температуре от 30 до 360 °С и не подвергающихся при этом разложению.
Термины, применяемые в стандарте, и их определения приведены в приложении 3.
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ С ВЕРТИКАЛЬНЫМ СТЕКЛЯННЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ
1.1. Аппаратура
Прибор ТПП (черт.1), состоящий из следующих частей:
Черт.1
колонки 3, нижняя часть которой имеет наружный шлиф; над ним находится полый стеклянный шар 2, предотвращающий перегревание пара, поступающего в колонку и к термометру; верхняя часть колонки имеет внутренний шлиф для термометра 4 со шлифом; под шлифом находится пароотводная трубка 5, прочно соединенная с холодильником 7;
холодильника 7 с компенсационной трубкой 6, вставленной в верхнюю часть холодильника для уравнивания давления; при необходимости основной холодильник удлиняют вторым холодильником; при использовании одного холодильника применяют короткую компенсационную трубку, при использовании двух холодильников - длинную;
термометра 4 лабораторного стеклянного с взаимозаменяемыми конусами с ценой деления 0,2 или 0,5 °С с установленной поправкой; длина нижней части термометра должна быть достаточна для того, чтобы шарик термометра находился в половине колонки.
Барометр ртутный или пружинный с установленной поправкой по ртутному барометру с латунной шкалой.
Воронка Бабо.
Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.
Секундомер или часы песочные на 1 или 5 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Подготовка к испытанию
1.2.1. При перегонке продуктов с температурой кипения выше 100 °С используют один холодильник, при перегонке продуктов с температурой кипения ниже 100 °С - два холодильника.
Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна быть указана в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если такого указания нет, то температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна соответствовать значениям, указанным в приложении 1.
При перегонке продуктов, застывающих при температуре окружающего воздуха, температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна быть на 5 °С выше температуры застывания, если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт нет других указаний.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2.2. При перегонке жидкостей с высокой температурой кипения, во избежание появления трещин в стекле из-за больших разностей температур, следует обмотать пароотводную трубку асбестовым шнуром.
1.2.3. (Исключен, Изм. N 1).
1.2.4. Прибор укрепляют на штативе; колбу помещают в воронку Бабо; между приемником и горелкой укрепляют асбестовую пластинку размером 30х30. Собранный прибор для безопасности устанавливают на противне с песком за экраном.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Проведение испытания
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ С НАКЛОННЫМ СТЕКЛЯННЫМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ
2.1. Аппаратура
Прибор для перегонки (черт.2) состоит из следующих частей:
Черт.2
холодильника стеклянного 5 (черт.3);
Черт.3
кожуха обогревательного устройства 1 (черт.4), изготовленного из листовой стали толщиной 0,8-1 мм в форме правильной призмы, открытого сверху и снизу; в передней стенке кожуха находится дверца; над дверцей и на задней стенке кожуха находятся окошки из тугоплавкого стекла или слюды, в верхней части одной из боковых стенок - вырез; в передней и задней стенках кожуха на высоте 265 мм от основания расположены два отверстия диаметром 25 мм, центры которых находятся на расстоянии (68±1) мм от боковых кромок. Внутри кожуха на опорах из листового железа помещают пластинки 2 из теплостойкого материала толщиной 6 мм. В центре нижней пластинки, плотно прилегающей к стенкам кожуха, должно быть отверстие диаметром 110 мм, в центре верхней пластинки размером 150х150 мм должно быть отверстие диаметром 50 мм. Края пластинок из теплостойкого материала должны быть защищены от крошения пропиткой жидким стеклом. Допускается использование других конструкций кожуха, при этом модификация не должна влиять на тепловой режим перегонки;
Черт.4
термометра измерительного 4 с ценой деления 0,1-1,0 °С с установленной поправкой, имеющего градуировку в диапазоне измерения температуры от начала до конца перегонки.
Барометр ртутный или пружинный с установленной поправкой по ртутному барометру с латунной шкалой.
Горелка газовая или электронагреватель, обеспечивающие регулирование скорости нагрева.
Секундомер или часы песочные на 5 или 10 мин.
Термометр вспомогательный ТЛ-2 1-А (Б) 1-2, ТЛ-6 3-Б 2 или ТЛ-4 4-Б 2.
2.2. Подготовка к испытанию
Перед проведением испытания собирают прибор для перегонки в соответствии с черт.2. Колбу 3 для перегонки устанавливают в вертикальном положении так, чтобы края отверстия верхней пластинки из огнестойкого материала плотно прилегали к стенкам колбы, а боковая трубка перегонной колбы располагалась соосно трубке холодильника 5. Измерительный термометр 4 закрепляют в центре горловины колбы с помощью плотно прилегающей корковой пробки.
Измерительный термометр устанавливают в перегонной колбе в соответствии с черт.5.
Черт.5
Отметки температуры начала и конца перегонки испытуемого продукта должны находиться на той части шкалы термометра, которая выступает над верхним краем пробки.
Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы в приемнике должна быть указана в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если такого указания нет, то температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна соответствовать значениям, указанным в приложении 1.
При перегонке продуктов, застывающих при температуре окружающего воздуха, температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника должна быть на 5 °С выше температуры застывания, если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт нет других указаний.
При перегонке легко летучих продуктов приемник погружают в водяную баню с температурой согласно приложению 1 и прикрывают его кружком фильтровальной бумаги с вырезанным отверстием, диаметр которого соответствует внешнему диаметру трубки холодильника или ватным тампоном.
Собранный прибор в целях противопожарной безопасности устанавливают на противне с песком.
2.3. Проведение испытания
Из цилиндра жидкость переливают в сухую колбу для перегонки так, чтобы она не попала в отводную трубку. В колбу помещают несколько запаянных с одной стороны капилляров или кусочков прокаленного пористого неглазурованного фарфора. Соединения на пробках заливают коллодием, включают нагрев и регулируют скорость нагревания таким образом, чтобы первая капля дистиллята упала на дно мерного цилиндра через 5-10 мин. Если начальная температура перегонки продукта выше 100 °С, первая капля дистиллята должна упасть на дно мерного цилиндра через 10-15 мин.
В начале перегонки в качестве приемника допускается использовать вспомогательный цилиндр для измерения объема предгона и начальной скорости перегонки.
Если в нормативно-технической документации на испытуемый продукт предусмотрено определение объема остатка после перегонки, то его определяют с помощью мерного цилиндра с ценой наименьшего деления 0
2.1-2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3а. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПРЕДЕЛОВ ПЕРЕГОНКИ В ПРИБОРЕ С НАКЛОННЫМ МЕТАЛЛИЧЕСКИМ ХОЛОДИЛЬНИКОМ
Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 2177 (метод А), при этом:
испытание проводят по п.2.3;
для испытания применяют термометры, указанные в п.2.1;
измерительный термометр устанавливают в колбе для перегонки, как указано на черт.5;
испытание проводят при значениях температуры охлаждающей среды, пробы и приемника, указанных в приложении 1;
обработку результатов проводят, как указано в разд.3.
Разд.3а. (Введен дополнительно. Изм. N 1).
3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
101,3 - нормальное атмосферное давление, кПа;
Для продукта с интервалом перегонки до 2 °С значение поправки допускается определять по разнице между наблюдаемой температурой и истинной температурой перегонки при давлении 101,3 кПа.
За результат испытания принимают среднее арифметическое не менее чем двух результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми и количество параллельных определений должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый продукт. Если таких указаний нет, то за результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 °С при определении в приборе с вертикальным стеклянным холодильником и 1 °С при определении в приборе с наклонным стеклянным холодильником.
|
|
Температурный диапазон, °С | Коэффициент пересчета, , °С/кПа |
От 10 до 30 включ. | 0,25 |
Св. 30 " 50 " | 0,29 |
" 50 " 70 " | 0,30 |
" 70 " 90 " | 0,32 |
" 90 " 110 " | 0,34 |
" 110 " 130 " | 0,35 |
" 130 " 150 " | 0,38 |
" 150 " 170 " | 0,39 |
" 170 " 190 " | 0,41 |
" 190 " 210 " | 0,43 |
" 210 " 230 " | 0,44 |
" 230 " 250 " | 0,46 |
" 250 " 270 " | 0,48 |
" 270 " 290 " | 0,50 |
" 290 " 310 " | 0,52 |
" 310 " 330 " | 0,53 |
" 330 " 350 " | 0,56 |
" 350 " 370 " | 0,57 |
Разд.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое
Температура охлаждающей среды, испытуемой пробы и приемника в зависимости от начальной температуры перегонки
|
|
|
Начальная температура перегонки испытуемого продукта, °С | Температура охлаждающей среды, °С | Температура испытуемой пробы и приемника, °С |
До 50 | 0-3 | 0-3 |
От 50 до 70 включ. | 0-10 | 0-10 |
Св. 70 " 150 " | 25-30 | 20-30 |
" 150 | 35-50 | 20-30 |
(Введено дополнительно. Изм. N 1)
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
Пересчет атмосферного давления при температуре окружающей среды на давление при температуре 0 °С
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Температура окружающего воздуха, °С | Барометрическое давление, кПа | ||||||||||
| 94 | 95 | 96 | 97 | 98 | 99 | 100 | 101 | 102 | 103 | 104 |
| Поправка к измеренному барометрическому давлению, кПа | ||||||||||
10 | 0,153 | 0,154 | 0,156 | 0,158 | 0,159 | 0,161 | 0,163 | 0,164 | 0,166 | 0,167 | 0,169 |
11 | 0,169 | 0,170 | 0,172 | 0,174 | 0,176 | 0,177 | 0,179 | 0,181 | 0,183 | 0,184 | 0,186 |
12 | 0,184 | 0,186 | 0,188 | 0,190 | 0,191 | 0,193 | 0,195 | 0,197 | 0,199 | 0,201 | 0,203 |
13 | 0,199 | 0,201 | 0,203 | 0,205 | 0,207 | 0,209 | 0,212 | 0,214 | 0,216 | 0,218 | 0,220 |
14 | 0,214 | 0,216 | 0,219 | 0,221 | 0,223 | 0,226 | 0,228 | 0,230 | 0,232 | 0,235 | 0,237 |
15 | 0,230 | 0,232 | 0,234 | 0,237 | 0,239 | 0,242 | 0,244 | 0,246 | 0,249 | 0,251 | 0,254 |
16 | 0,245 | 0,247 | 0,250 | 0,252 | 0,255 | 0,258 | 0,260 | 0,263 | 0,265 | 0,268 | 0,271 |
17 | 0,260 | 0,263 | 0,265 | 0,268 | 0,271 | 0,273 | 0,276 | 0,279 | 0,282 | 0,284 | 0,287 |
18 | 0,275 | 0,278 | 0,281 | 0,284 | 0,287 | 0,290 | 0,293 | 0,296 | 0,299 | 0,301 | 0,304 |
19 | 0,291 | 0,294 | 0,297 | 0,300 | 0,303 | 0,306 | 0,309 | 0,312 | 0,315 | 0,318 | 0,321 |
20 | 0,307 | 0,310 | 0,313 | 0,316 | 0,319 | 0,322 | 0,326 | 0,329 | 0,332 | 0,335 | 0,338 |
21 | 0,322 | 0,325 | 0,328 | 0,332 | 0,335 | 0,338 | 0,341 | 0,345 | 0,348 | 0,351 | 0,355 |
22 | 0,337 | 0,340 | 0,344 | 0,347 | 0,351 | 0,354 | 0,358 | 0,361 | 0,365 | 0,368 | 0,372 |
23 | 0,352 | 0,356 | 0,359 | 0,363 | 0,367 | 0,370 | 0,374 | 0,378 | 0,382 | 0,385 | 0,389 |
24 | 0,367 | 0,371 | 0,375 | 0,379 | 0,383 | 0,387 | 0,390 | 0,394 | 0,398 | 0,402 | 0,406 |
25 | 0,383 | 0,387 | 0,391 | 0,395 | 0,399 | 0,403 | 0,407 | 0,411 | 0,415 | 0,419 | 0,423 |
26 | 0,398 | 0,402 | 0,406 | 0,411 | 0,415 | 0,419 | 0,423 | 0,427 | 0,431 | 0,436 | 0,440 |
27 | 0,414 | 0,418 | 0,422 | 0,426 | 0,431 | 0,435 | 0,439 | 0,444 | 0,449 | 0,453 | 0,457 |
28 | 0,429 | 0,433 | 0,438 | 0,442 | 0,447 | 0,451 | 0,456 | 0,461 | 0,465 | 0,469 | 0,473 |
29 | 0,445 | 0,449 | 0,453 | 0,458 | 0,463 | 0,468 | 0,472 | 0,477 | 0,481 | 0,486 | 0,490 |
30 | 0,459 | 0,464 | 0,469 | 0,474 | 0,479 | 0,484 | 0,488 | 0,493 | 0,498 | 0,502 | 0,507 |
31 | 0,475 | 0,480 | 0,485 | 0,490 | 0,495 | 0,500 | 0,505 | 0,510 | 0,514 | 0,519 | 0,524 |
32 | 0,490 | 0,495 | 0,500 | 0,505 | 0,510 | 0,516 | 0,521 | 0,526 | 0,531 | 0,536 | 0,541 |
33 | 0,505 | 0,511 | 0,516 | 0,521 | 0,526 | 0,532 | 0,537 | 0,542 | 0,547 | 0,553 | 0,558 |
34 | 0,521 | 0,526 | 0,532 | 0,537 | 0,542 | 0,548 | 0,553 | 0,559 | 0,564 | 0,570 | 0,575 |
35 | 0,536 | 0,541 | 0,547 | 0,553 | 0,558 | 0,564 | 0,570 | 0,576 | 0,582 | 0,586 | 0,592 |
Примечание. Значение поправки, указанное в таблице, вычитают из значения давления, показанного барометром, с латунной шкалой.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
Термины и определения
|
|
Термин
| Определение
|
1. Температура начала перегонки | Температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в момент падения первой или пятой (в зависимости от метода) капли дистиллята с конца трубки холодильника во время перегонки, проводимой в стандартных условиях. |
2. Температура конца перегонки | Максимальная температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в период завершения фазы перегонки, проводимой в стандартных условиях, или температура, отмеченная (если необходимо, скорректированная) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки, проводимой в стандартных условиях, не принимая во внимание капли жидкости, стекающие по стенкам колбы |
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты химические органические.
Методы определения физических показателей качества:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 1998