ГОСТ 19863.3-91

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

 Метод определения хрома и ванадия

 Titanium alloys.

Method for the determination of chromium and vanadium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; А.И.Королева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 05.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.3-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения хрома и ванадия при совместном присутствии (при массовой доле хрома от 0,1 до 2,0% и массовой доле ванадия от 0,1 до 6,0%).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в смеси серной и борофтористоводородной кислот, окислении ванадия до пятивалентного марганцовокислым калием и титровании его раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора, окислении хрома до шестивалентного надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании суммы ванадия и хрома раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

 3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см

, растворы 1:1 и 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см

.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см

фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм

.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм

.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм

.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4233, раствор 100 г/дм

.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кислота N-фенилантраниловая по ТУ 6-09-3501, раствор 2 г/дм

: 0,2 г углекислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см

, растворяют при нагревании в 50 см

воды, добавляют 0,2 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают водой до 100 см

.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм

: 29,42 или 5,88 г перекристаллизованного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, растворяют в 500 см

воды, доливают водой до метки и перемешивают.

Для перекристаллизации 100 г двухромовокислого калия помещают в стакан вместимостью 400 см

, приливают 150 см

воды и растворяют при нагревании. Раствор при энергичном перемешивании выливают тонкой струей в фарфоровую чашку, которая охлаждается ледяной водой. Выпавшие кристаллы отфильтровывают путем отсасывания на воронке с пористой стеклянной пластинкой, высушивают 2-3 ч при температуре (102±2) °C, измельчают и окончательно высушивают при температуре (200±5) °C в течение 10-12 ч.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, растворы 0,1 и 0,02 моль/дм

: 39,5 или 7,9 г соли Мора помещают в стакан вместимостью 800 см

и растворяют в 500 см

воды, приливают 100 см

раствора серной кислоты 1:1, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см

хрома (

), вычисляют по формуле

,                                                          (1)

где 0,001733 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см

хрома;

- соотношение между растворами двухромовокислого калия и соли Мора.

Устанавливают соотношение

между растворами двухромовокислого калия и соли Мора: в три конические колбы вместимостью по 250 см

переносят пипеткой по 10 см

раствора двухромовокислого калия 0,1 или 0,02 моль/дм

, разбавляют до 100 см

водой, приливают 20 см

раствора серной кислоты 1:5, перемешивают, добавляют 5-6 капель раствора фенилантраниловой кислоты и титруют соответствующим раствором соли Мора до перехода сине-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

,                                                                  (2)

где

- объем раствора двухромовокислого калия, используемый для титрования, см

;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см

.

Массовую концентрацию раствора соли Мора устанавливают перед его применением.

Массовую концентрацию раствора соли Мора (практическую), выраженную в г/см

ванадия (

), вычисляют по формуле

,                                                          (3)

где 0,005095 - массовая концентрация раствора соли Мора (теоретическая), выраженная в г/см

ванадия.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, приливают 70 см

раствора серной кислоты 1:5, 2 см

борофтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения.

В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток и выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 100 см

воды и по каплям раствор марганцовокислого калия до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Затем медленно, по каплям добавляют раствор щавелевой кислоты до обесцвечивания.

Раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм

(при массовой доле ванадия менее 0,5%) или 0,1 моль/дм

(при массовой доле ванадия более 0,5%) с 5-6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

4.2. В раствор приливают 10 см

азотнокислого серебра, 30 см

раствора надсернокислого аммония, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят до появления малинового окрашивания, указывающего на полноту окисления хрома. Раствор продолжают кипятить до прекращения выделения мелких пузырьков. Затем добавляют 5 см

раствора хлористого натрия и нагревают раствор до исчезновения малиновой окраски.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией 0,02 моль/дм

при массовой доле хрома менее 0,5% или 0,1 моль/дм

при массовой доле хрома более 0,5% с 5-6 каплями индикатора - фенилантраниловой кислоты до изменения окраски раствора из сине-фиолетовой в зеленую.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю ванадия (

) в процентах вычисляют по формуле

,                                                      (4)

где

- установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см

ванадия;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование ванадия, см

;

- масса пробы, г.

5.2. Массовую долю хрома (

) в процентах вычисляют по формуле

,                                                      (5)

где

- установленная массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см

хрома;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование суммы ванадия и хрома, с

м

.

5.3. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице.