ГОСТ 11884.8-78

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 Метод определения меди

 Tungsten concentrate. Method of determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11891-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1892-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания меди при массовой доле ее от 0,01 до 0,5%.

Метод основан на полярографическом определении меди на хлоридно-аммиачном фоне в фильтрате после отделения вольфрама в виде вольфрамовой кислоты.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

натрий сернистокислый кристаллический;

хлоридно-аммиачный фон, приготовленный следующим образом: 100 г кристаллического сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см

воды, приливают 250 см

аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доливают водой до метки;

медь марки М0 по ГОСТ 859*;

стандартные растворы меди:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди растворяют в 15 см

азотной кислоты, приливают 20 см

соляной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора повторяют еще раз, прибавив 5 см

соляной кислоты. К остатку от выпаривания прибавляют 20 см

соляной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доливают водой до метки.

1 см

раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, прибавляют 5 см

соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг меди;

стандартные растворы меди для полярографирования готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 см

отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см

стандартного раствора Б, приливают 20 см

хлоридно-аммиачного фона, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в стандартных растворах соответственно равна 2, 4, 6 и 10 мкг/см

.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см

, приливают 40 см

соляной кислоты и слабо нагревают до устранения запаха сероводорода. К раствору приливают 15 см

азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см

соляной кислоты. К влажному остатку от выпаривания приливают 10 см

соляной кислоты, 10 см

воды и нагревают до растворения солей. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на фильтр с синей лентой, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 50 см

. После охлаждения до комнатной температуры раствор доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см

и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

(для концентратов с массовой долей меди 0,01% анализ ведут со всего объема). Раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка, охлаждают и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном. Отстоявшийся раствор сливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от 0 до минус 0,7 В относительно донной ртути.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- концентрация меди в стандартном растворе для полярографирования, мкг/см

;

- высота пика меди, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм;

- объем анализируемого раствора, см

;

- объем разбавления, см

;

- высота пика меди, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;

- масса навески концентрата, г;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см

;

- коэффициент пересчета граммов на микрог

раммы.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (

) и воспроизводимости (

), приведенных в таблице.

Массовая доля меди, %	Допускаемое расхождение, абс. %
От  0,010 до 0,020 включ.	0,004	0,005
Св. 0,020  "  0,050      "	0,008	0,010
"     0,05    "  0,10        "	0,02	0,03
"     0,10    "  0,25        "	0,03	0,05
"     0,25    "  0,50        "	0,04	0,06

(Измененная редакция, Изм. N 2).