ГОСТ 11884.8-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ
Метод определения меди
Tungsten concentrate. Method of determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769
3. ВЗАМЕН ГОСТ 11891-66
4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1892-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает полярографический метод определения содержания меди при массовой доле ее от 0,01 до 0,5%.
Метод основан на полярографическом определении меди на хлоридно-аммиачном фоне в фильтрате после отделения вольфрама в виде вольфрамовой кислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
1.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.
1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменного тока типа ППТ-1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
натрий сернистокислый кристаллический;
хлоридно-аммиачный фон, приготовленный следующим образом: 100 г кристаллического сернистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см
воды, приливают 250 см
аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают водой до метки;
медь марки М0 по ГОСТ 859*;
стандартные растворы меди:
раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди растворяют в 15 см
азотной кислоты, приливают 20 см
соляной кислоты и выпаривают досуха. Операцию выпаривания раствора повторяют еще раз, прибавив 5 см
соляной кислоты. К остатку от выпаривания прибавляют 20 см
соляной кислоты и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают водой до метки.
1 см
раствора А содержит 1 мг меди;
раствор Б, приготовленный следующим образом: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 5 см
соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см
раствора Б содержит 0,1 мг меди;
стандартные растворы меди для полярографирования готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 50 см
отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см
стандартного раствора Б, приливают 20 см
хлоридно-аммиачного фона, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация меди в стандартных растворах соответственно равна 2, 4, 6 и 10 мкг/см
.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см
, приливают 40 см
соляной кислоты и слабо нагревают до устранения запаха сероводорода. К раствору приливают 15 см
азотной кислоты и выпаривают содержимое стакана до влажного остатка. Выпаривание повторяют дважды, прибавляя каждый раз по 5 см
соляной кислоты. К влажному остатку от выпаривания приливают 10 см
соляной кислоты, 10 см
воды и нагревают до растворения солей. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на фильтр с синей лентой, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 50 см
. После охлаждения до комнатной температуры раствор доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см
и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
(для концентратов с массовой долей меди 0,01% анализ ведут со всего объема). Раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка, охлаждают и доливают до метки хлоридно-аммиачным фоном. Отстоявшийся раствор сливают в электролизер и полярографируют в интервале потенциалов от 0 до минус 0,7 В относительно донной ртути.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация меди в стандартном растворе для полярографирования, мкг/см
;
- высота пика меди, полученная при полярографировании анализируемого раствора, мм;
- объем анализируемого раствора, см
;
- объем разбавления, см
;
- высота пика меди, полученная при полярографировании стандартного раствора, мм;
- масса навески концентрата, г;
- объем аликвотной части анализируемого раствора, см
;
- коэффициент пересчета граммов на микрог
раммы.
4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, абс. % |
| | |
От 0,010 до 0,020 включ. | 0,004 | 0,005 |
Св. 0,020 " 0,050 " | 0,008 | 0,010 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,02 | 0,03 |
" 0,10 " 0,25 " | 0,03 | 0,05 |
" 0,25 " 0,50 " | 0,04 | 0,06 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
