ГОСТ 2082.17-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определения свинца
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of lead content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.12-71 в части определения свинца
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| |
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 3760-79 | 2 |
ГОСТ 3778-77* | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 6552-80 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле от 0,05 до 3,0%).
Метод основан на осаждении свинца с гидроокисью железа, с последующим растворением в разбавленной 1:1 соляной кислоте и полярографическом определении на фоне ортофосфорной и хлорной кислот.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или переменнотоковый типа ППТ-1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дм
.
Кислота хлорная, раствор 300 г/дм
.
Кислота фосфорная орто по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Свинец не ниже марки С0 по ГОСТ 3778-77.
Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 0,500 г свинца помещают в колбу вместимостью 250 см
и приливают 25 см
разбавленной 1:3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до 2-3 см
, охлаждают, приливают 5 см
соляной кислоты и снова выпаривают почти досуха. Операцию выпаривания с 5 см
соляной кислоты повторяют. К остатку приливают 150 см
раствора соляной кислоты 4 моль/дм
и нагревают. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
1 см
раствора содержит 1 мг свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 280 °С в течение 25 мин. Обожженную пробу помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 20 см
азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 15 см
соляной кислоты, снимают часовое стекло и раствор выпаривают до 3-5 см
. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см
воды, нагревают до растворения солей, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на 5-10 мин на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3-4 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Осадок смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 8-10 см
разбавленной 1:1 соляной кислоты и нагревают до растворения гидроокисей. Раствор разбавляют водой до 100 см
, нагревают до 50-60 °С и снова приливают разбавленный аммиак до полного осаждения гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр и промывают 2-3 раза горячим разбавленным раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют на фильтре горячим разбавленным 1:1 раствором соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Промывают фильтр несколько раз горячей водой. Раствор выпаривают до влажных солей, затем приливают 5 см
хлорной кислоты и выпаривают до паров. Охлаждают, приливают 30-40 см
воды, нагревают до растворения солей. Охлаждают, приливают 25 см
раствора ортофосфорной кислоты. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки водой, перемешивают и через 15 мин полярографируют свинец в интервале потенциалов от минус 0,2 до минус 0,7 В по отношению к донной ртут
и
В.
3.2. Для приготовления стандартных растворов свинца в семь колб вместимостью по 100 см
микробюреткой отмеривают 0,5; 1; 4; 10; 15; 20; 30 см
стандартного раствора свинца, что соответствует концентрации свинца 5, 10, 40, 100, 150, 200, 300 мг/дм
. Упаривают раствор до влажных солей, приливают по 5 см
хлорной кислоты, нагревают до паров и далее поступают, как указано в п.3.1.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация свинца в стандартном растворе, мг/дм
;
- высота волны свинца в испытуемом растворе, мм;
- масса навески концентрата, г;
- объем испытуемого раствора, см
;
- высота волны свинца в стандартном растворе, мм
.
4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля свинца, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| параллельных определений ( ) | анализов ( ) |
От 0,05 до 0,20 включ. | 0,02 | 0,04 |
Св. 0,20 " 0,40 " | 0,04 | 0,06 |
" 0,40 " 0,80 " | 0,08 | 0,12 |
" 0,80 " 1,60 " | 0,15 | 0,20 |
" 1,60 " 3,00 " | 0,30 | 0,32 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
