ГОСТ 4170-78 Реактивы. Натрий-аммоний фосфорнокислый двузамещенный 4-водный. Технические условия.

ГОСТ 4170-78

Группа Л51

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 НАТРИЙ-АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 4-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Ammonium sodium hydrogen phosphate, 4-aqueous. Specifications

ОКП 26 2112 0110 03

Дата введения 1979-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, О.С.Рыженкова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 1 июня 1978 года N 1485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4170-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)

Настоящий стандарт распространяется на 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний, который представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы, хорошо растворим в воде, нерастворим в спирте.

Формула

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 209, 06.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 0113 00	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0112 01	Чистый (ч.)  ОКП 26 2112 0111 02
1. Массовая доля 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония , %, не менее	99	98	97
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,005	0,010
3. Массовая доля нитратов , %, не более	0,0005	0,0005	0,0005
4. Массовая доля сульфатов , %, не более	0,005	0,005	0,010
5. Массовая доля хлоридов , %, не более	0,001	0,001	0,003
6. Массовая доля железа, , %, не более	0,00025	0,0005	0,0010
7. Массовая доля тяжелых металлов , %, не более	0,0005	0,0005	0,0010
8. Массовая доля мышьяка , %, не более	0,00005	0,0001	0,0005
9. раствора препарата с массовой долей 5%	7,5-8,5	7,5-8,5	7,5-8,5

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли нитратов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

3.2. Определение массовой доли 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония

Определение проводят сразу после вскрытия банки с пробой.

3.2.1. Реактивы, растворы и приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации

с

моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.

Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Мешалка магнитная.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.2.2. Проведение анализа

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см

воды и титруют из бюретки раствор при перемешивании магнитной мешалкой раствором соляной кислоты, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или насыщенный каломельный) до

4,3.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

0,20906 - масса 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония, соответствующая 1 см

раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1% при доверительной вероятности

= 0,95.

3.2-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР16 или ТФ ПОР10 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см

воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата химически чистый ±30%, для препарата чистый для анализа ±15% и для препарата чистый ±10% при доверительной вероятности

= 0,95.

3.4. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см

и растворяют в 10 см

воды. Далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг

,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг

,

для препарата чистый - 0,01 мг

,

1 см

раствора хлористого натрия, 1 см

раствора индигокармина и 12 см

серной кислоты.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,50 г препарата помещают в колориметрический стакан, растворяют в 25 см

воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, трижды промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 2,5 см

раствора соляной кислоты (вместо 1 см

).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг

,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг

,

для препарата чистый - 0,04 мг

,

0,10 г препарата, 1,5 см

раствора соляной кислоты, 3 см

раствора крахмала и 3 см

раствора хлористого бария.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с метками на 50 или 40 см

), растворяют в 36 см

воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см

) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см

) методом, прибавляя 3 см

раствора азотной кислоты с массовой долей 25% (вместо 2 см

). Оптическую плотность анализируемого раствора и растворов сравнения измеряют в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 или 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 50 см

), растворяют в 20 см

воды, прибавляют 2 см

раствора соляной кислоты, кипятят 1-2 мин и охлаждают. Далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

с притертой или резиновой пробкой и растворяют в 30 см

воды. Далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,025 мг

,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг

,

для препарата чистый - 0,050 мг

,

1 см

уксусной кислоты, 1 см

раствора уксуснокислого аммония и 10 см

сероводородной воды.

3.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 1,00 г препарата химически чистый или чистый для анализа и 0,50 г препарата чистый помещают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют в 30 см

воды. Далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,0005 мг

,

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг

,

для препарата чистый - 0,0025 мг

,

20 см

раствора серной кислоты, 0,5 см

раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

3.10. Определение

раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см

, растворяют в 95 см

дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют

раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками со стеклянным электродом.

3.3.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия-аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 4-водный двузамещенный фосфорнокислый натрий-аммоний может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные  очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).