ГОСТ 6689.9-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения кобальта
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм
.
Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм
, хранят в сосуде из темного стекла.
Кобальт марки К0 по ГОСТ 123*.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см
азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают водой до метки.
Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoSO
·7H
O растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доливают до метки водой.
1 см
раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают до метки водой.
1 см
раствора Б содержит 0,00005 г кобал
ьта.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния
Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1-2 см
фтористоводородной кислоты, 10 см
азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см
серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30-40 см
воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл.1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют водой до 50 см
, добавляют 10 см
раствора уксуснокислого натрия, 10 см
раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.
Таблица 1
| | | | | | |
Массовая доля кобальта, % | Объем аликвотной части раствора, см |
От | 0,02 | до | 0,1 | включ. | | Весь раствор |
Св. | 0,1 | " | 0,2 | " | | 50 |
" | 0,2 | " | 0,4 | " | | 20 |
" | 0,4 | " | 1,2 | " | | 10 |
" | 1,2 | " | 1,5 | " | | 5 |
В кипящий раствор осторожно приливают 5 см
концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (
~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.
Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.
2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%
Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 15 см
азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочнного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см
помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см
стандартного раствора Б кобальта, по 10 см
раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
| | | | | | | |
Массовая доля кобальта, % | Допускаемые расхождения, % |
| | |
От | 0,02 | до | 0,05 | включ. | | 0,004 | 0,006 |
Св. | 0,05 | " | 0,10 | " | | 0,006 | 0,008 |
" | 0,10 | " | 0,25 | " | | 0,01 | 0,01 |
" | 0,25 | " | 0,50 | " | | 0,02 | 0,03 |
" | 0,50 | " | 1,0 | " | | 0,04 | 0,06 |
" | 1,0 | " | 1,5 | " | | 0,06 | 0,08 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают до метки.
1 см
раствора содержит 0,0001 г кобальта.
Медь по ГОСТ 859*.
Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,1 г меди.
Никель по ГОСТ 849*.
Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,1 г никеля.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02-0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей кобальта 0,1-1,5%.
3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и хром
Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1) и 2 см
фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см
воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см
горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см
стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобальта. При массовой доле кобальта менее 0,1% добавляют во все колбы по 10 см
раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кобальта (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем раствора пробы, см
;
- масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
