ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определения содержания ванадия.

   

ГОСТ Р ИСО 7530-9-2017

 

Группа В39

 

 

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

      

     

СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

 

 Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

 

      

Часть 9

 

 Определения содержания ванадия

 

      

Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 9. Determination of vanadium content

ОКС 77.080.20

ОКСТУ 0709

Дата введения 2018-04-01

 

      

     

 

 Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им.И.П.Бардина" на основе официального перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

 

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

 

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 627-ст

 

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-9:1993
"Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 9. Определение содержания ванадия" (ISO 7530-9:1993 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 9: Determination of vanadium content").
 
 

           

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

 

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

 

 

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения ванадия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли ванадия в диапазоне от 0,05% до 1% в сплавах никелевых. Типичный состав сплавов никелевых приведен в ИСО 7530-1:1990*, приложение В.

 

Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний приведены в ИСО 7530-1:1990*.

_________________

* Заменен. Действует ISO 7530-1:2015.

 

 

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты
:
 
 

           

ISO 5725:1986** Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытаний по результатам межлабораторных испытаний).

_________________

** Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.

 

ISO 7530-1-1990 Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов).

 

 

      3 Сущность метода

Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию на резонансной энергетической линии спектра ванадия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 318,4 нм.

 

 

      4 Реактивы

В дополнение к реактивам, перечисленным в разделе 4 ИСО 7530-1:1990, требуются следующие специальные реактивы.

 

4.1 Метаванадат аммония (NH
), как альтернатива чистого металлического ванадия
 

4.2 Стронция хлорид, раствор

 

113,5 г хлорида стронция шестиводного (SrCI
·6Н
О) помещают в стакан вместимостью 600 см
, растворяют в 400 см
горячей воды с температурой (50-60)°C, раствор охлаждают и переносят мерную колбу
с одной меткой вместимостью 1000 см
. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид стронция должен быть свободен от тяжелых металлов.
 
 
4.3 Ванадий, стандартный раствор (1,000 г/дм
)
 

4.3.1 Приготовление раствора из ванадия металлического

 

Взвешивают 1,000 г ванадия металлического (с точностью 0,001 мг), с массовой долей ванадия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см
, добавляют 60 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
) и 20 см
азотной кислоты (
1,41 г/см
). Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см
. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
 

4.3.2 Приготовление из метаванадата аммония

 

Взвешивают 2,296 г метаванадата аммония (4.1) и помещают навеску в стакан вместимостью 600 см
, добавляют, примерно, 400 см
воды. Нагревают содержимое стакана до растворения соли. Переносят теплый раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см
и добавляют 400 см
холодной воды, 50 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
) и 10 см
азотной кислоты (
1,41 г/см
). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.
 
4.4 Ванадий, стандартный раствор (250 мг/дм
)
 
50 см
стандартного раствора ванадия (4.3) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 200 см
, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
 

      5 Аппаратура

Требуемая аппаратура приведена в разделе 5 ИСО 7530-1:1990.

 

 

      6 Отбор проб и пробоподготовка

Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1:1990.

 

 

      7 Проведение анализа

7.1 Приготовление анализируемого раствора

 

Процесс растворения проводят в соответствии с 7.1.1-7.1.4 ИСО 7530-1:1990, используя 3 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
) и 1 см
азотной кислоты (
1,41 г/см
), вместо 5 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
) для растворения солей.
 

7.1.1 Первичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,05% (масс.) до 0,35% (масс.)

 

Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см
. Добавляют 5 см
раствора хлорида стронция (4.2), доводят до метки водой и перемешивают. Удаляют любые продукты гидролиза седиментацией и фильтрованием через сухой фильтр или центрифугированием.
 

7.1.2 Вторичное разбавление раствора при содержании ванадия в пробе от 0,35% (масс.) до 1,0% (масс.)

 

Отбирают пипеткой 20 см
раствора (7.1.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см
. Добавляют 4 см
раствора хлорида стронция (4.2), 3 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
) и 1 см
азотной кислоты (
1,41 г/см
). Разбавляют раствор до метки водой и перемешивают.
 

7.2 Холостой опыт

 

Холостой опыт выполняют параллельно с определением ванадия в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.

 

7.3 Градуировочные растворы ванадия

 

В пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см
, используя бюретку, вводят: (0; 4,0; 8,0; 12,0 и 16,0) см
стандартного раствора ванадия (4.4). Добавляют по 5 см
раствора хлорида стронция (4.2), по 3 см
соляной кислоты (
1,18 г/см
) и по 1 см
азотной кислоты (
1,41 г/см
), доводят до метки водой и перемешивают. Эти градуировочные растворы соответствуют: (0; 10; 20; 30 и 40) мг/дм
ванадия.
 

7.4 Градуировочный график и определение

 

7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения

 

Выполняют измерения на длине волны 318,4 nm, следуя описаниям (7.4.1) ИСО 7530-1:1990 и используя обогащенное топливом динитрооксид-ацетиленовое пламя.

 

7.4.2 Построение градуировочных графиков

 

Построение градуировочных графиков выполняют в соответствии с процедурой, приведенной в 7.4.2 ИСО 7530-1:1990.

 

7.5 Число определений

 

Определение выполняют по меньшей мере дважды.

 

 

      8 Обработка результатов

8.1 Вычисления

 

Расчеты проводят в соответствии с 8.1 ИСО 7530-1:1990.

 

8.2 Точность

 

8.2.1 Межлабораторные испытания

 

Шесть лабораторий из четырех стран участвовали в межлабораторном эксперименте и проводили проверку настоящей методики, используя образец IN100. Девять лабораторий из пяти стран анализировали образцы NPK31 и 925, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.

 

8.2.2 Статистическая обработка результатов

 

8.2.2.1 Результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, по 8.2.2 ИСО 7530-1:1990. Результаты этой обработки приведены в таблице 2.

 

8.2.2.2 Результаты одной лаборатории (образец 925) были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана.

 

 

Таблица 1 - Номинальный состав испытуемых образцов (% масс.)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

N образца

AI

Со

Сr

Fe

Мо

Ni

Nb

Ti

V

Zr

IN100

5,5

15

10

<0,5

0,3

Остальное

-

5

1

0,05

NPK31

0,5

14

20

1

4,5

Остальное

5

2

0,3

-

925

0,3

0,2

21

27

3

Остальное

0,4

2

0,05

-

 

 

 

 

Таблица 2 - Результаты статистической обработки

 

 

 

 

 

 

N стандартного образца

Среднее содержание, % (масс.)

Внутрилабораторное стандартное отклонение

Межлабораторное стандартное отклонение

Повто-

ряемость

Воспроиз-

водимость

IN100

0,965

0,0058

0,0357

0,0165

0,1017

NPK31

0,286

0,0087

0,0262

0,0247

0,0761

925

0,042

0,0012

0,0059

0,0034

0,0170

 

 

      

     

 

      9 Протокол испытаний

Протокол оформляют в соответствии с разделом 9 ИСО 7530-1:1990.

Приложение ДА

(справочное)

 

 Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации

 

 

 

Таблица ДА.1

 

 

 

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ISO 5725:1986

-

*

ISO 7530-1:1990

IDT

ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 "Сплавы никелевые. Атомно-абсорбционный метод в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образцов"

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует.

 

 

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:

 

 

- IDT - идентичный стандарт.

 

 

 

 

 

 

 

УДК 669.14:620.2:006.354

ОКС 77.080.20

В39

ОКСТУ 0709

Ключевые слова: сплавы никелевые, ванадий, химический анализ, определение содержания, атомно-абсорбционный метод

 

     

     

     

Вверх