ГОСТ 11930.2-79 Материалы наплавочные. Метод определения серы.

   

ГОСТ 11930.2-79

 

Группа В09

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

 

 Метод определения серы

 

 Hard-facing materials. Method of sulphur determination

 

 

 

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

 

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

 

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.7

 

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

 

Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%) в прутках для наплавки, порошках из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.

           

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250-1350 °С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора - крахмала.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения серы (черт.1) состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583-78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-3А или РМ-А по ГОСТ 13045-81; печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350-1400 °С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки.

 

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см
.
 

Лодочки фарфоровые ЛС2 N 2 по ГОСТ 9147-80.

 

Микробюретка по НТД вместимостью 2-5 см
.
 

           

Склянки для промывания газов по ГОСТ 23932-90.

 

 

 

Черт.1*

_____________

* Чертеж 2. (Исключен. Изм. N 2).

 

  

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.

 

Медь (II окись проволока) ч.д.а.

 

Блок автоматического титрования.

 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

           

Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.

 

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,05%.

 

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.

 

Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1-79.

 

Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 см
водного раствора крахмала приливают 5 см
соляной кислоты.
 
Йод по ГОСТ 4159-79, титрованный раствор; готовят следующим образом: навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

             

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.

 

Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.

 

В поглотительный сосуд наливают 120 см
поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
 
Устанавливают расход кислорода 1 дм
/мин.
 

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440-460 нм).

 

После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора.

 

Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии с табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

Массовая доля серы, %

Масса навески анализируемого образца, г

От

0,005

до

0,05

1,0

Св.

0,05

 "

 0,5

0,3

 

Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в соотношении 1:3.

 

Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают ручку "титрование".

 

После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы.

 

По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю серы (
) в процентах вычисляют по формуле
 

,
 
где
- объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см
;
 
- объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см
;
 
- массовая доля раствора йода, выраженная в г/см
серы;
 
- масса навески, г.
 
5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

 

 

 

 

 

 

Массовая доля серы, %

Допускаемые расхождения, %

От

0,005

до

0,050

включ.

0,002

Св.

0,050

 "

0,500

"

0,011

 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

Чат GPT

Вверх