ГОСТ 9853.17-96 Титан губчатый. Метод определения палладия.

     ГОСТ 9853.17-96

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

 Метод определения палладия

 Sponge titanium.

Method for determination of palladium

МКС 77.120*

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-07-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.17-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

      1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0,005% до 0,015%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13462-79 Палладий и палладиевые сплавы. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

      3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю палладия определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

      4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный графитовым атомизатором.

Лампа спектральная с полым катодом на палладий.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 14261,

1,19 г/см

, и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы палладия.

Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см

, приливают 10 см

 смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см

 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см

 соляной кислоты, приливают 10 см

 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

 раствора А содержит 0,0001 г палладия.

Раствор Б: 5 см

 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют 20 см

 раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см

раствора Б содержит 0,00001 г палладия.

Этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм

.

      5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, приливают 20 см

 соляной кислоты и ведут растворение при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом и поддерживая объем раствора в стакане примерно 20 см

 добавлением соляной кислоты.

После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 70 см

 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см

 раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 100 см

 помещают 20 см

 соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 70 см

 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см

 раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора при работе в автоматическом ре

жиме.

5.2 При массовой доле палладия от 0,005% до 0,015% в шесть стаканов вместимостью 100 см

 помещают по 0,5 г губчатого титана с содержанием палладия менее 0,005% и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, в пять из шести мерных колб приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 см

 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/см

 палладия.

Раствор шестой колбы является раствором титана.

Доливают во все шесть колб по 5 см

 раствора трилона Б и раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

5.2.1 Вводят в графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см

 последовательно раствор контрольного опыта, раствор титана и растворы, содержащие стандартный раствор палладия, в порядке возрастания концентрации палладия. Измерение атомной абсорбции палладия проводят в режиме с электротермической атомизацией с параметрами, приведенными в таблице 1.

Таблица 1

Параметр	Значение
Ток спектральной лампы	10 мА
Длина волны	247,6 нм
Ширина щели прибора	0,4 нм
Сушка:
температура I стадии	323-373 К
время	15 с
температура II стадии	373-773 К
время	10 с
Озоление:
температура	473-1723 К
время	15 с
Атомизация:
температура	2273-2873 К
время	7с
Очистка:
температура	2873 К
время	3 с
Расход аргона	200 см /мин

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора палладия, вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям палладия (мкг/см

) строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086, по которому определяют массовую концентрацию палладия в растворе контрольного опыта и в растворе титана.

5.3 При работе прибора в автоматическом режиме проводится его градуирование. Для этого в четыре стакана вместимостью 100 см

 помещают навески губчатого титана массой по 0,5 г с содержанием палладия менее 0,005% и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см

. В три из четырех мерных колб с растворами титана приливают 2,5; 5,0; 7,5 см

 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75 мкг/см

 палладия.

Раствор четвертой колбы является раствором титана.

Доливают во все четыре колбы по 5 см

 раствора трилона Б, раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.1.

5.3.1 В графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см

 вводят раствор титана, затем в порядке возрастания концентрации палладия растворы, содержащие добавки стандартного раствора палладия, и проводят градуировку прибора.

Измерения атомной абсорбции палладия проводят в режиме по 5.2.1.

5.4 Далее вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и анализируемой пробы и проводят измерение атомной абсорбции палладия в режиме по 5.2.1.

После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: с помощью микродозатора вводят в кювету дозу воды объемом 0,02 см

 и проводят атомизацию в режиме по 5.2.1.

      6 Обработка результатов измерений

Массовую долю палладия

, %, вычисляют по формуле

,                                                      (1)

где

- массовая концентрация палладия в растворе пробы, мкг/см

;

- массовая концентрация палладия в растворе контрольного опыта, мкг/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески, г.

      7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности

0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля	Допускаемое расхождение между результатами парал- лельных измерений	Допускаемое расхождение между результатами анализа	Предел погрешности измерений
От 0,0050 до 0,0150 включ.	0,0019	0,0026	0,0021

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

      8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.