ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1,4-Диоксан. Технические условия.

     ГОСТ 10455-80

Группа Л52

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 1,4-ДИОКСАН

 Технические условия

 Reagents. 1,4-Dioxan. Specifications

ОКП 26 3152 0210 01          

Срок действия с 01.01.1981

до 01.01.1986*

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, И.Л.Ротенберг, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова, Е.Н.Яковлева, Т.Н.Малахова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. N 482

ВЗАМЕН ГОСТ 10455-75

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 N 1291 с 01.01.91

Настоящий стандарт распространяется на 1,4-диоксан, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со специфическим запахом, смешивающуюся во всех соотношениях с водой и органическими растворителями, плотность 1,03 г/см

.

Формула: эмпирическая С

H

О

структурная

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 88,11.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1,4-диоксан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 1,4-диоксан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3152 0212 10	Чистый (ч.) ОКП 26 3152 0211 00		Сцинтилляционный ОКП 26 3152 0221 09
1. Массовая доля 1,4-диоксана (С H O ), %, не менее	99,5	99,0		99,5
2. (Исключен, Изм. N 1).
3. Массовая доля перекисных соединений в пересчете на активный кислород, %, не более	0,0015	0,0030		0,0015
4. Показатель преломления,	1,4200-1,4240	Не нормируется		1,4200-1,4240
5. Температура кристаллизации, °С	10,5-11,5	10-11,5		10,5-11,5
6. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,001	Не нормируется
7. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН СООН), %, не более	0,005	0,010		0,005
8. Массовая доля альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, %, не более	0,05	0,10		0,05
9. Массовая доля воды, %, не более	0,15	0,3		0,15
10. Оптическая прозрачность, %, не ниже следующих значений Для длин волн, нм
360	Не нормируется			95
380	Не нормируется			99
400	Не нормируется			99
420	Не нормируется			99
11. Массовая доля гидрохинона (С Н О ), %, не более	0,01		0,01	Не нормируется

Примечание. Гидрохинон по ГОСТ 19627-74 применяют в качестве стабилизатора по согласованию с потребителем.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 1,4-диоксан - яд, действующий на почки и печень, наркотик, обладающий раздражающим действием.

2.2. 1,4-диоксан относится к третьему классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация 1,4-диоксана в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м

.

2.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противогаз марки А, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места возможного выделения препарата в воздух рабочих помещений - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.5. 1,4-диоксан представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость. Температура вспышки 11 °С. Температура самовоспламенения 340 °С. Температурные пределы воспламенения: нижний 4 °С, верхний 58,0 °С.

Пары 1,4-диоксана образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний концентрационный предел воспламенения паров - 2,14% (об.), верхний концентрационный предел воспламенения паров - 23,4% (об.).

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют химическую пену, воду, водяной пар, инертные газы.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Объем средней пробы должен быть не менее 900 см

. Объем продукта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

4.3. Массовую долю 1,4-диоксана определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю альдегидов, массовую долю гидрохинона и массовую долю воды в процентах.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.1. Определение массовых долей органических примесей

4.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3-4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 мм

.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293-74, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Гексан.

Полиэтиленгликоль 20 М (неподвижная жидкая фаза).

Целит 545 или хроматон

с зернами размером 0,250-0,315 мм (твердый носитель) или другой носитель с аналогичными характеристиками.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74*.

4.3.1.2. Подготовка к анализу

Полиэтиленгликоль 20 М из расчета 15% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При постоянном помешивании в раствор засыпают твердый носитель, предварительно прокаленный при 300 °С в течение 3 ч. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном перемешивании, а затем сушат под инфракрасной лампой.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76, помещают ее в термостат хроматографа и выдерживают в течение 8 ч в токе азота при 120 °С.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Режим работы хроматографа

Температура колонки, °С	80±2
Температура испарителя, °С	130±5
Расход азота (газа-носителя), см /мин	40±5
Расход водорода, см /мин	30±5
Расход воздуха, см /мин	240±20
Шкала регистратора, А	30·10
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч	720
Продолжительность анализа, мин	35.

4.3.1.3. Проведение анализа

Массовую долю органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют гексан, который добавляют в препарат из расчета 0,3-0,05% от массы анализируемой пробы.