ГОСТ 1293.8-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

 Метод определения кальция

 Antimonous lead alloys.

Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Р.Д.Коган, А.М.Нуштаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.

Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 5,07·10

-6,08·10

Па (5-6 кгс/см

).

Ацетилен в баллонах.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).

Стаканы стеклянные.

Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см

.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см

.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.д.а.

Стандартные растворы кальция.

Раствор А, содержащий 1 мг/см

кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см

азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор Б: 10 см

раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см

раствора Б содержит 100 мкг кальция.

Раствор В: 10 см

раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см

раствора В содержит 10 мкг кальция.

Раствор Г: 10 см

раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см

раствора Г содержит 1 мкг кальция.

Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см

кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.

Содержание кальция в растворе для построения градуировочного графика, мкг/см	Количество стандартного раствора, см			Объем раствора для построения градуировочного графика, см
	Б	В	Г
0,1	-	-	5	50
0,2	-	-	10	50
0,5	-	2,5	-	50
1	-	5	-	50
2	2	-	-	100
5	5	-	-	100
10	10	-	-	100

В эти же колбы вместимостью 50 см

(100 см

) добавляют по 5 см

(10 см

) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки.

Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см

раствора винной кислоты и 35 см

разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт.

Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме "концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают результаты в мкг/см

. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью на самописце или без нее. Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении содержаний кальция

% желательно использовать самописец.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе

в мкг/см

- длина пиков

в мм. При измерении величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в растворе

в мкг/см

-

показания стрелочного прибора.

Массовую долю кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.

При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать

, где

- среднее арифметическое параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

4.2. (Исключен, Изм. N 1).

 5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999