ГОСТ 1293.8-78
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения кальция
Antimonous lead alloys.
Method for the determination of calcium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Р.Д.Коган, А.М.Нуштаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 N 2692
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС 4-84, 2-88)
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле кальция от 0,001 до 0,04%) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
Метод основан на измерении поглощения линии кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси разбавленной азотной и винной кислот.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 5,07·10
-6,08·10
Па (5-6 кгс/см
).
Ацетилен в баллонах.
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.
Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки, стаканы, крышки и др.).
Стаканы стеклянные.
Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 2,7 М.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, растворы 1:3 и 1:6.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.д.а.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А, содержащий 1 мг/см
кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см
азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см
раствора Б содержит 100 мкг кальция.
Раствор В: 10 см
раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см
раствора В содержит 10 мкг кальция.
Раствор Г: 10 см
раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. 1 см
раствора Г содержит 1 мкг кальция.
Растворы для построения градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см
кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.
| | | | |
Содержание кальция в растворе для построения градуировочного графика, мкг/см | Количество стандартного раствора, см | Объем раствора для построения градуировочного графика, см |
| Б | В | Г | |
0,1 | - | - | 5 | 50 |
0,2 | - | - | 10 | 50 |
0,5 | - | 2,5 | - | 50 |
1 | - | 5 | - | 50 |
2 | 2 | - | - | 100 |
5 | 5 | - | - | 100 |
10 | 10 | - | - | 100 |
В эти же колбы вместимостью 50 см
(100 см
) добавляют по 5 см
(10 см
) азотной кислоты, разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).
Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Проба свинца поступает на анализ в виде стержней диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в виде стружки.
Процедуру очистки пробы проводят следующим образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12 см
раствора винной кислоты и 35 см
разбавленной 1:3 азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную колбу вместимостью 250 см
и переливают во фторопластовую или кварцевую посуду. При разложении проводят контрольный опыт.
Анализируемые пробы и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы "Перкин-Элмер" измерение проводят в режиме "концентрация" методом "трех эталонов". На табло получают результаты в мкг/см
. На спектрофотометрах других моделей работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" с записью на самописце или без нее. Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы. При измерении содержаний кальция
% желательно использовать самописец.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Если измерение проводилось на самописце, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: концентрация кальция в растворе
в мкг/см
- длина пиков
в мм. При измерении величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: концентрация кальция в растворе
в мкг/см
-
показания стрелочного прибора.
Массовую долю кальция (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- количество кальция, найденное по градуировочному графику, мкг/см
;
- объем раствора пробы, см
;
- масса навески, мг;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на микрограммы.
При расчетах необходимо учесть контрольную пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать
, где
- среднее арифметическое параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
4.2. (Исключен, Изм. N 1).
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Требования безопасности - по ГОСТ 1293.6.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
