ГОСТ 13210-72 Бензины. Метод определения содержания свинца комплексометрическим титрованием.

ГОСТ 13210-72

Группа Б19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Метод определения содержания свинца комплексометрическим титрованием

Benzjnes. Determination of Plumbum Content by Complexometric Titration

ОКСТУ 0209

Дата введения 1974-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.Е.Жалнин; Н.П.Соснина, канд. техн. наук; З.В.Масленникова; Е.М.Никоноров, д-р хим. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; Л.А.Садовникова, канд. техн. наук; Т.Г.Скрябина, канд. техн. наук; Д.В.Подольская; В.А.Воротникова, канд. хим. наук; Т.В.Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.04.72 N 737

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13210-67

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2875-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета пo стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г. и октябре 1989 г. (ИУС 6-83, 1-90)

Настоящий стандарт распространяется на этилированные авиационные и автомобильные бензины и устанавливает метод определения содержания свинца.

Сущность метода заключается в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Nа-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 2875-81.

 1a. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1а.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Для проведения испытания применяют аппарат по НТД;

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;

цилиндры 1-25, 1-50, 1-100, 3-25, 3-50, 3-100;

колбы 2-100-2, 2-1000-2;

пипетки 1-2-1; 1-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227 (для всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу);

бюретки 1-2-5-0,02; 1-2-10-0,05; 1-2-25-0,05; 6-2-5 по ГОСТ 29251;

колбы типа Кн вместимостью 250 или 500 см

по ГОСТ 25336;

воронки ВД по ГОСТ 25336;

капельница по ГОСТ 25336;

стаканы типа В или Н вместимостью 250, 400, 600 см

по ГОСТ 25336;

термометры ТЛ-4 4А2, ТЛ-4 4Б2, ТЛ-5 2Б1, ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5-3 по ГОСТ 400;

палочка стеклянная с резиновым наконечником;

электроплитка;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.

Для проведения испытаний применяют следующие реактивы, х.ч.:

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм

;

кислота азотная по ГОСТ 4461;

трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0,01 моль/дм

;

калий азотнокислый по ГОСТ 4217;

уротропин технический по ГОСТ 1381;

индикатор ксиленоловый оранжевый;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236;

перекись водорода по ГОСТ 177, 30%-ный раствор;

разбавитель, топливо ТС-1 по ГОСТ 10227;

вода бидистиллированная с рН 5,4-6,6;

нефрасы.

Примечание. Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

1.2. При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов К-1-250-19/26 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС или П-1-250-29/32, П-1-500-29, П-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с холодильником типов ХШ-1-200-19/26, ХШ-1-300-29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336.

Разд.1 (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление буферного раствора

50 г уротропина, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см

и доводят объем до метки.

2.2. Приготовление 0,01 М раствора азотнокислого свинца

3,312 г азотнокислого свинца, предварительно высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы и взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

и доводят объем до метки.

2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Приготовление смешанного индикатора

Индикатор ксиленоловый оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокислым калием в соотношении 1:100.

Допускается приготовление смешанного индикатора по ГОСТ 4919.1 и использование насыщенного раствора индикатора. Хранить раствор в темной склянке не более 15 сут.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Приготовление 0,01 М раствора трилона Б

3,72 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

и доводят объем до метки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Установление фактора трилона Б: к 20 см

раствора 0,01 моль/дм

азотнокислого свинца добавляют 5 см

раствора 0,01 моль/дм

соляной кислоты, 2 см

раствора уротропина и 3-5 капель насыщенного раствора или 0,08-0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Фактор раствора вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора 0,01 моль/дм

азотнокислого свинца, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

2.6. Перед испытанием аппарат промывают нефрасом, просушивают и наполняют испытуемым бензином.

2.5, 2.6 (Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого содержания свинца, наливают бензин, предварительно охлажденный до (15±0,5) °С, и разбавитель, объем которых указан в табл.1, и 50 см

концентрированной соляной кислоты.

Таблица 1

Концентрация свинца, г/дм	Объем пробы, см	Объем разбавителя, см
До 0,2	100	50
Св. 0,2 до 0,8	50	50
"    0,8	25	75

После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.

Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10-15 мин и сливают нижний слой - экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан вместимостью 250 см

.

Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистиллированной водой: в колбу приливают 50 см

бидистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10-15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. При отсутствии прибора, указанного в п.1.1, разложение соединений свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п.3.1 (без разбавителя).

После 10-15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслоения жидкости нижний слой (солянокислый раствор хлористого свинца) сливают в стакан.

Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды обрабатывают бидистиллированной водой по п.3.1. Промывную воду сливают в стакан с раствором хлористого свинца.

При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, разложение алкильных соединений свинца проводят только по п.3.1.

3.3. Экстракт, полученный по пп.3.1 или 3.2, осторожно упаривают на закрытой электроплитке приблизительно до 2 см

, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту добавляют 0,5 см

азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют 1 см

перекиси водорода и вновь перемешивают.

После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.

Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в холодном месте до тех пор, пока не улетучатся все окислы азота.

Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см

бидистиллированной воды. Остаток растворяют, помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.

После охлаждения раствора добавляют 5 см

0,1 моль/дм

раствора соляной кислоты, 2 см

раствора уротропина и 3-5 капель раствора или 0,08-0,10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют трилоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.

Параллельно проводят контрольный опыт.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. (Исключен, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Концентрацию свинца (

) в г/дм

вычисляют по формуле

,                                                                                (2)

где

- объем раствора ди-Nа-ЭДТА, израсходованный на титрование, см

;

- объем раствора ди-Nа-ЭДТА, израсходованный на контрольный опыт, см

;

- масса свинца, эквивалентная 1 см

0,01 моль/дм

раствора ди-Nа-ЭДТА, г;

- фактор раствора ди-Nа-ЭДТА;

- объем пробы, см

.

Примечание. Для пересчета на массу свинцу в граммах в 1 кг бензина необходимо полученный результат разделить на плотность испытуемого бензина, измеренную при температуре (15,0±0,5) °С по ГОСТ 3900.

Массу тетраэтилсвинца (

) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по формуле

,

где

- масса свинца в 1 кг бензина;

- коэффициент пересчета свинца в тетраэтилсвинец.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3, 4.4 (Исключены, Изм. N 2).

 5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл.2.

Таблица 2

г/дм
Концентрация свинца	Сходимость	Воспроизводимость
До 0,2	0,02	0,04
Св. 0,2 до 0,8	0,04	0,08
"    0,8	0,04	0,08

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл.2.

Разд.5 (Введен дополнительно, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1999