ВТБ Дебетовая карта
ГОСТ 24556-89 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения витамина С.

ГОСТ 24556-89 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения витамина С.

         

ГОСТ 24556-89

 

Группа Н59

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

 

 Методы определения витамина С

 

 Products of fruits and vegetables processing. Methods for determination of vitamin С

 

 

МКС 67.080.01

ОКСТУ 9109

Дата введения 1990-01-01

 

      

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.03.89 N 743

 

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6245-88

 

4. В стандарт введены международные стандарты ИСО 6557-1-86, ИСО 6557-2-84

 

5. ВЗАМЕН ГОСТ 24556-81

 

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2

ГОСТ 199-78

5.2

ГОСТ 841-76

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 2493-75

4.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 5.2

ГОСТ 4204-77

4.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 9147-80

2.2, 5.2

ГОСТ 9656-75

5.2

ГОСТ 12026-76

2.2

ГОСТ 22300-76

3.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 26313-84

Разд.1

ГОСТ 28561-90

2.2

 

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

 

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2003 г.

 

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения витамина С: титриметрический с визуальным титрованием - для определения аскорбиновой кислоты в продуктах, дающих светлоокрашенные экстракты; титриметрический с потенциометрическим титрованием и фотометрический для определения аскорбиновой кислоты в продуктах, дающих темноокрашенные экстракты; титриметрический с цистеином и флуорометрический для определения суммы аскорбиновой и дегидроаскорбиновой кислот.

 

Методики предназначены для определения витамина С в продуктах с массовой долей не менее 1·10
%; при использовании флуорометрического метода - не менее 2,5·10
%.
 

 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор и подготовка проб к испытанию - по ГОСТ 26313.

 

 

 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на экстрагировании витамина С раствором кислоты (соляной, метафосфорной или смесью уксусной и метафосфорной) с последующим титрованием визуально или потенциометрически раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до установления светло-розовой окраски.

 

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

 

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

 

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью ±0,01 г.

 

Гомогенизатор.

 

рН-метр-милливольтметр лабораторный для измерения рН и окислительно-восстановительных потенциалов с диапазонами от минус 1 до плюс 14 мВ и погрешностью не более ±0,05 при измерении рН и диапазонами от минус 100 до плюс 1400 мВ и погрешностью не более ±5 мВ при измерении окислительно-восстановительных потенциалов. При измерении окислительно-восстановительных потенциалов используют электроды: измерительный - платиновый, вспомогательный - хлорсеребряный.

 

Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

 

Секундомер с погрешностью 0,2 с.

 

Воронки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром от 5 до 10 см.

 

Колбы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 500, 1000, 2000 см
.
 
Колбы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100, 250 см
.
 
Микробюретка по НТД с ценой деления не более 0,01 см
.
 

Палочки стеклянные.

 

Пипетки мерные лабораторные стеклянные по НТД исполнений 1, 4 и 5 1-го класса точности вместимостью 1 см
; исполнений 1, 4 и 5, 1 и 2-го классов точности вместимостью 2 см
; исполнений 2, 3, 6 и 7, 1 и 2-го классов точности вместимостью 5, 10, 20, 25 см
.
 
Стаканы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100, 1000 см
.
 

Ступка и пестик лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147 соответственно с наружным диаметром 70 или 90 мм и высотой 90 мм.

 

Цилиндры мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250 см
.
 

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

 

Песок кварцевый очищенный и прокаленный по ГОСТ 28561 п.2.2.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Ацетон по ГОСТ 2603.

 

2,6-дихлорфенолиндофенолят натрия, раствор массовой концентрации 0,250 г/дм
.
 
Кислота аскорбиновая должна соответствовать требованиям Государственной фармакопеи СССР, изд.X, растворы массовыми концентрациями 1,0 и 0,1 г/дм
.
 
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,41 г/см
, раствор с объемной долей 25%.
 

Кислота метафосфорная по ГОСТ 841, растворы с массовой долей 3 и 6%. Раствор с массовой долей 3% готовят в день испытаний разбавлением раствора с массовой долей 6%. Раствор с массовой долей 6% хранят в холодильнике в течение 10 дней.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см
, раствор с массовой долей 2%.
 

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61 и раствор с массовой долей 3%.

 

Кислота хлорная, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм
. Готовят перед обработкой электродов.
 

Кислота этилендиаминтетрауксусная или двунатриевая соль кислоты, раствор с массовой долей 5%.

 

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 1% в растворе уксусной кислоты с массовой долей 3%. Готовят перед обработкой электродов.

 

Натрий уксуснокислый плавленый, насыщенный раствор, готовят следующим образом: 200 г соли растворяют в 300 см
воды.
 

Формальдегид, раствор с массовой долей 36-40%.

 

Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды и реактивов по классу точности и качеству не ниже отечественных.

 

Для проведения испытания, если нет других указаний, применяют реактивы квалификации "чистый для анализа" (ч.д.а.) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

 

2.3. Подготовка к испытанию

 

2.3.1. Приготовление экстрагирующего раствора

 

В качестве экстрагирующего раствора используют растворы кислот - соляной с массовой долей 2%, метафосфорной с массовой долей 3% или смеси уксусной и метафосфорной кислот, которую готовят следующим образом: 15 г метафосфорной кислоты растворяют в 250 см
дистиллированной воды, прибавляют 40 см
ледяной уксусной кислоты, доводят водой до объема 500 см
, перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более 10 дней.
 

2.3.2. Приготовление стандартных растворов аскорбиновой кислоты

 

Для приготовления раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/дм
взвешивают 0,1000 г аскорбиновой кислоты с погрешностью не более ±0,0001 г, растворяют в экстрагирующем растворе в мерной колбе вместимостью 100 см
, доводят до метки тем же раствором и перемешивают.
 
Для приготовления раствора концентрации 0,1 г/дм
вносят пипеткой 10 см
раствора аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 г/дм
в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.
 

Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания.

 

2.3.3. Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия и определение его титра

 

0,05 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют приблизительно в 150 см
горячей воды, предварительно прокипяченной в течение 30 мин или содержащей 0,042 г двууглекислого натрия, охлаждают до комнатной температуры, доводят до объема 200 см
той же охлажденной водой, перемешивают и фильтруют в темную склянку. Раствор хранят в холодильнике не более 10 дней.
 
Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия устанавливают по стандартному раствору аскорбиновой кислоты концентрации 1,0 и 0,1 г/дм
в день проведения испытания. Для этого в две колбы вместимостью 50 или 100 см
, в которые предварительно прибавлено по 9 см
воды, вносят пипеткой по 1 см
раствора аскорбиновой кислоты и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15-20 с.
 
Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу вместимостью 50 или 100 см
вносят 1 см
экстрагирующего раствора, 9 см
дистиллированной воды и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.
 

Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в граммах аскорбиновой кислоты, эквивалентного одному кубическому сантиметру раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, вычисляют по формуле

 

,
 
где
- масса аскорбиновой кислоты, содержащаяся в 1 см
стандартного раствора, г;
 
- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование стандартного раствора аскорбиновой кислоты, см
;
 
- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контрольное испытание, см
.
 
2.3.4. Приготовление раствора ацетатного буферного, с рН 4 готовят следующим образом: растворяют 300 г безводного уксуснокислого натрия в 700 см
дистиллированной воды, добавляют 1000 см
ледяной уксусной кислоты, перемешивают и с помощью рН-метра устанавливают рН 4, добавляя, при необходимости, снова кислоту.
 

2.3.5. Подготовка электродов для потенциометрического титрования

 

Измерительный платиновый электрод помещают в стакан вместимостью 50 см
с раствором азотной кислоты, кипятят от 5 до 10 мин, промывают дистиллированной водой и оставляют в воде от 2 до 3 сут. Затем измерительный и вспомогательный электроды опускают в стакан вместимостью 100 см
с раствором хлорной кислоты и замыкают накоротко (т.е. соединяют клеммы между собой). Через 2 ч электроды вынимают, не размыкая, промывают дистиллированной водой и помещают в стакан вместимостью 50 см
: измерительный - с раствором йодистого калия, вспомогательный - с дистиллированной водой. Через 15 мин электроды размыкают, измерительный электрод промывают дистиллированной водой.
 

Обработке подвергают электроды, не бывшие в употреблении, или после перерыва в работе более 6 мес. Хранят в стакане с дистиллированной водой.

 

2.4. Проведение испытания

 

2.4.1. Экстрагирование

 

Для приготовления экстракта навеску пробы массой от 5 до 50 г взвешивают с погрешностью ±0,01 г.

 

2.4.1.1. Для экстрагирования витамина С из сухих продуктов навеску пробы от 5 до 10 г растирают в ступке с небольшими количествами экстрагирующего раствора кислоты или смеси кислот (не менее 1 см
раствора на 1 г пробы) и песка, переносят в мерную колбу или мерный цилиндр вместимостью 100 см
, смывая ступку и пестик небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
 
2.4.1.2. Для экстрагирования витамина С из продуктов плотной консистенции навеску пробы от 5 до 50 г гомогенизируют не более 2 мин с небольшим количеством экстрагирующего раствора (не менее 1 см
раствора на 1 г пробы) и переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 см
, смывая гомогенизатор небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
 
2.4.1.3. Для экстрагирования витамина С из жидких продуктов навеску пробы от 5 до 50 г переносят в мерные колбы или цилиндр вместимостью 100 см
, смывая стенки стакана небольшими порциями экстрагирующего раствора до тех пор, пока объем не достигнет метки. Содержимое выдерживают в течение 10 мин, перемешивают и фильтруют.
 
2.4.1.4. При исследовании продуктов, содержащих диоксид серы (SO
), навеску пробы от 5 до 50 г обрабатывают в зависимости от вида продукта, как указано в пп.2.4.1.1-2.4.1.3, переносят в мерные колбу или цилиндр вместимостью 100 см
, добавляют ацетон в объеме, равном 1/5 части массы навески, перемешивают, доводят до метки экстрагирующим раствором. Содержимое выдерживают 10 мин, снова перемешивают и фильтруют.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.