ГОСТ 27001-86 Икра и пресервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения консервантов.
ГОСТ 27001-86
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИКРА И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ И МОРЕПРОДУКТОВ
Методы определения консервантов
Caviar and presserves from fish and sea products. Methods for determination of preservatives
MKC 67.120.30
ОКСТУ 9209
Дата введения 1988-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством рыбного хозяйства СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.А.Исаев, А.Н.Головин, С.Г.Кириченко, B.E.Астахов, Н.Н.Жайворонок, Н.И.Веселова, Ю.Н.Арсеньев
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.09.86 N 2790
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5431-50, кроме разд.2-4
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, приложения |
3.2 | |
2.2, 2а.2 | |
2.2 | |
2а.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2а.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
1.1 | |
1.1 | |
1.1 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2а.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 2а.2, 3.2 | |
2.3 | |
ТУ 6-09-5484-90 | 3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ (март 2012 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1990 г. (ИУС 6-90)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения консервантов: бензойнокислого натрия в пресервах из рыбы и морепродуктов, а также буры и борной кислоты в икре разных видов рыб.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб и подготовка к испытанию пресервов - по ГОСТ 8756.0*; отбор проб и подготовка к испытанию икры - по ГОСТ 7631 и ГОСТ 7636**.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОКИСЛОГО НАТРИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании бензойной кислоты, экстрагированной хлороформом или этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, щелочью в присутствии фенолфталеина.
2.2. Аппаратура, реактивы, материалы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг IV класса точности.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
Колбы мерные 2-500-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-25; 1-50; 1-100 по ГОСТ 1770.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
Воронки В-25-38-ХС по ГОСТ 25336.
Воронки делительные ВД-1-500-ХС по ГОСТ 25336.
Колбы круглодонные К-1 (2)-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1 (2,3)-2-25-0,1; 1 (2, 3)-2-50-0,1 по нормативно-технической документации.
Пипетки 1 (2)-2-2; 6 (7)-2-5; 6 (7)-2-10; 2-2-20; 2-2-100 по нормативно-технической документации.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Бумага индикаторная лакмусовая или универсальная по ГОСТ 4919.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч., раствор 1:1.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Эфир этиловый, ч.д.а., не содержащий перекисей.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Испаритель ротационный с ловушкой по нормативно-технической документации.
Допускается использовать другую стеклянную посуду и оборудование, обеспечивающие требуемую точность измерений.
(Измененная редакция, Изм.N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
При работе с этиловым эфиром его проверяют на присутствие перекисей и при наличии их проводят очистку.
Присутствие перекисей обнаруживают по выделению йода из подкисленного раствора йодистого калия.
Содержимое встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания проверяют эфир на отсутствие перекисей, фильтруют через бумажный складчатый фильтр и хранят в темном месте.
Допускается проводить очистку этилового эфира от перекисей по ГОСТ 26829.
2.4. Проведение испытания
Эфир из делительной воронки сливают в колбу и отгоняют или выпаривают досуха при температуре водяной бани не выше 40 °С
Каждую экстракцию проводят в течение 5 мин осторожными вращательными движениями делительной воронки. После разделения слоев хлороформ сливают в сухую перегонную колбу, не захватывая водного слоя.
Хлороформный слой из делительной воронки сливают в сухую перегонную колбу и отгоняют З/4 объема хлороформа на водяной бане при температуре 65-70 °С, остаток выпаривают досуха при температуре (55±5) °С.
2.5. Обработка результатов
Вычисление проводят до третьего десятичного знака. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005. Результат округляют до второго десятичного знака.
2.4, 2.5 (Измененная редакция, Изм.N 1).
2а. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОКИСЛОГО НАТРИЯ
2а.1. Сущность метода
Метод основан на извлечении бензойной кислоты этиловым эфиром из безбелковой водной вытяжки, хроматографическом разделении в тонком слое сорбента и спектрофотометрическом определении содержания бензойной кислоты из элюата.
2а.2. Аппаратура, реактивы, материалы
Аппаратура, реактивы, материалы - по п.2.2, кроме бюреток, капельниц, натрия гидроокиси, фенолфталеина, спирта этилового, а также указанные ниже.
Колбы мерные 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-10; 2-5 (10) по ГОСТ 1770.
Пробирки мерные П-2-5 (10)-0,2 ХС по ГОСТ 1770.
Пробирки П 4-15 (20)-ХС по ГОСТ 25336.
Колбы круглодонные К-1 (2)-50-ТХС; К-1 (2)-100-ТХС по ГОСТ 25336.
Баня песчаная.
Камера для тонкослойной хроматографии.
Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мкл или калиброванные стеклянные капилляры.
Карандаш простой М или 2М.
Источник ультрафиолетового излучения с рабочей длиной волны 254 нм.
Фен или вентилятор.
Спектрофотометр.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат), х.ч., по ГОСТ 22300.
Эфир петролейный, фракция с температурой кипения от 40 до 70 °С.
Кислота муравьиная, ч., по ГОСТ 5848.
Допускается использовать другую стеклянную посуду и лабораторное оборудование с техническими характеристиками, обеспечивающими требуемую точность измерения.
2а.3. Подготовка к испытанию
2а.3.1. Подготовка к испытанию - по п. 2.3.
2а.3.2. Приготовление стандартного раствора бензойной кислоты
2а.4. Проведение испытания
Экстракт, полученный по п.2.4 с использованием этилового эфира, сушат в течение 2 ч над 6 г безводного сернокислого натрия, затем фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу с притертой пробкой.
После прохождения фронтом растворителей около 15 см от линии старта пластинку вынимают, подсушивают в вытяжном шкафу с использованием фена или вентилятора без подогрева воздуха до исчезновения резкого запаха муравьиной кислоты и рассматривают в ультрафиолетовом свете.
Полученные элюаты сливают в кварцевые кюветы и на спектрофотометре, используя длину волны 272 нм, измеряют оптическую плотность экстракта и стандартного раствора бензойной кислоты относительно этилового эфира.
2а.5. Обработка результатов
1,18 - коэффициент пересчета на бензойнокислый натрий;
1,25 - коэффициент, учитывающий открываемость методики.
При использовании объемов и навески, указанных в пп.2.4 и 2а.4, формулу (1) можно упростить:
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005.
Результат округляют до второго десятичного знака.
Раздел 2а (Введен дополнительно, Изм.N 1).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРНОЙ КИСЛОТЫ И БУРЫ
3.1. Сущность метода
Метод основан на способности борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами или инвертированным сахаром более сильные комплексные кислоты с кольцевой структурой, которые определяются титрованием.
3.2. Аппаратура, реактивы, материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 500 г 4-го класса точности.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный по нормативно-технической документации.
Электропечь сопротивления по нормативно-технической документации.
Баня водяная.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
Щипцы тигельные.
Воронки В-25-38 ЖХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-1-100-34ХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-2-50-0,1 по нормативно-технической документации.
Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2 по нормативно-технической документации.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009.
Глицерин по ГОСТ 6824.
Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование другой стеклянной посуды и лабораторного оборудования, обеспечивающих точность измерения.
(Измененная редакция, Изм.N 1).
3.3. Подготовка к испытанию
Приготовление инвертированного сахара
Охлажденный раствор должен быть нейтральным (по фенолфталеину), прозрачным и бесцветным. Чтобы сохранить раствор на длительное время, его стерилизуют в мелкой посуде.
3.4. Проведение испытания
Если уголь долго не сгорает, его смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, разрыхляют стеклянной палочкой, подсушивают и озоляют.
Титрование следует вести при комнатной температуре, так как устойчивость комплексной маннитоборной кислоты снижается с повышением температуры.
3.5. Обработка результатов
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,04.