ГОСТ 18287-81 Алюминия гидрат окиси коллоидный. Технические условия.

ГОСТ 18287-81

Группа Р31

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЛЮМИНИЯ ГИДРАТ ОКИСИ КОЛЛОИДНЫЙ

 Технические условия

Colloid Aluminium Hydroxide. Specifications

ОКП 21 3320

Дата введения 1982-07-01

РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства CCCР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Простяков, З.А.Агапова, С.И.Цыганкова, Т.E.Ефимова

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Член Коллегии А.Д.Третьяков

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1981 г. N 2510

Срок действия установлен с 01.07.1981 г. до 01.07.1987 г.*

ВЗАМЕН ГОСТ 18287-72

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1987 N 1072 c 01.09.1987

Настоящий стандарт распространяется на гидрат окиси алюминия (ГОА) коллоидный - Аl(ОН)

, предназначенный для депонирования и адсорбции белка, токсинов, бактерийных и вирусных суспензий при изготовлении вакцин, используемых в ветеринарии.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. ГОА коллоидный должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологии, утвержденной в установленном порядке.

1.2. ГОА коллоидный по физико-химическим показателям должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Характеристика и норма
Внешний вид	Молочно-белая студенистая масса типа геля. При длительном стоянии образуется прозрачная надосадочная жидкость
Вкус, запах	Без вкуса и запаха
Подлинность	В реакции с азотнокислым кобальтом осадок должен окрашиваться в синий цвет
Массовая доля Аl(ОН) , %	6-7
Адсорбционная емкость по казеину, %, не менее	64
Оседаемость	Осадок из 25 см 0,4%-ного раствора суспензии Аl(ОН) через 18 ч должен занимать в цилиндре объем 3,0-4,5 см
Концентрация водородных ионов (рН)	6,9-7,5
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,1
Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более	0,1
Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,015
Массовая доля аммиака (NH ), %, не более	0,01
Массовая доля солей тяжелых металлов, %, не более	0,001
Наличие механических примесей	Не допускается

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. ГОА коллоидный принимают партиями. Под партией понимают любое количество ГОА, изготовленное за один технологический цикл и оформленное одним документом о качестве с указанием:

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

номера партии;

номера госконтроля;

наименования препарата;

результатов анализа по показателям, установленным настоящим стандартом;

массы нетто;

даты выработки;

номера и даты выдачи документа о качестве;

обозначения настоящего стандарта.

2.2. Каждая партия ГОА должна быть принята государственным контролером Всесоюзного государственного научно-контрольного института ветеринарных препаратов Госагропрома СССР.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Для контроля качества ГОА коллоидного от партии отбирают 3% бутылей (баллонов), канистр или фляг из разных мест партии, но не менее 5 шт.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю по нему проводят повторные испытания на удвоенном количестве препарата, отобранного от той же выборки.

2.5. Контроль качества препарата по требованию потребителя проводит Всесоюзный государственный научно-контрольный институт ветеринарных препаратов Госагропрома СССР.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Метод отбора проб

3.1.1. От каждой отобранной бутыли (баллона), канистры или фляги отбирают точечную пробу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.2. Точечные пробы соединяют вместе и составляют объединенную пробу не менее 1 л. Объединенную пробу тщательно перемешивают и 0,5 л используют для испытаний, а 0,5 л оставляют в архиве государственного контролера, расфасовав во флаконы вместимостью по 200 см

. Флаконы закрывают резиновой пробкой с металлическим колпачком и парафинируют. Каждый флакон, предназначенный для хранения, должен иметь штамп с отметкой "архив".

3.1.3. На флаконы с пробами ГОА коллоидного наклеивают этикетки с указанием:

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования препарата;

даты изготовления;

номера партии;

даты взятия пробы;

обозначения настоящего стандарта.

3.2. Внешний вид, вкус, запах ГОА коллоидного определяют органолептически.

3.3. Определение подлинности

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют:

тигли фарфоровые;

элемент нагрева (плитку или сушильный шкаф);

печь муфельную;

пипетки мерные по ГОСТ 20292-74;

кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528-78, 10%-ный раствор.

3.3.2. Проведение испытания

0,5 см

ГОА коллоидного помещают в тигель, смешивают с 1 см

10%-ного раствора азотнокислого кобальта. Тигель с навеской после подсушивания на плитке или в сушильном шкафу прокаливают в муфельной печи 2 ч при 600-900°С.

3.3.3. Обработка результатов

Окрашивание остатка в синий цвет указывает на подлинность препарата (реакция качественная).

3.4. Определение массовой доли сухого гидрата окиси алюминия в коллоидном препарате

3.4.1. Аппаратура

Для проведения испытания применяют:

весы аналитические;

элемент нагрева (плитку или сушильный шкаф);

печь муфельную;

тигли фарфоровые.

3.4.2. Проведение испытания

Навеску ГОА коллоидного массой 5-7 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы. Тигель с навеской после подсушивания на плитке или в сушильном шкафу прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 900°С.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю гидрата окиси алюминия в ГОА коллоидном (

)  в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса золы (Аl

О

) после прокаливания, г;

1,5295 - коэффициент для пересчета Аl

О

в Аl(ОН)

;

- масса навески ГОА коллоидного до прокаливания, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

3.5. Определение адсорбционной емкости ГОА коллоидного по казеину

3.5.1. Аппаратура и реактивы

Для проведения испытания применяют:

фотоэлектроколориметр;

рН-метр;

центрифугу с частотой вращения 3000 об/мин;

баню водяную;

весы аналитические;

колбы конические вместимостью 50, 100, 350 см

по ГОСТ 1770-74;

ступку фарфоровую;

пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

пипетки мерные по ГОСТ 20292-74;

фильтры бумажные;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор;

кислоту соляную концентрированную по ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор;

хлороформ по ГОСТ 20015-74;

казеин уксуснокислый, бактериологический;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78;

калий виннокислый по ГОСТ 3655-77 или натрий виннокислый 2-водный по ГОСТ 3656-78, 1%-ный раствор;

натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78;

кислоту ортофосфорную, 85%-ный раствор;

литий сернокислый 1-водный по ГОСТ 10563-76;

бром по ГОСТ 4109-79;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.2. Подготовка к испытанию

3.5.2.1. Приготовление 0,3%-ного раствора белка-казеина

Навеску казеина, растертого до порошка, массой 2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, смешивают в ступке с 16 см

0,1 н. натрия гидрата окиси и растирают до получения однородной массы. Полученную массу переносят в колбу с 16 см

дистиллированной воды и прогревают при помешивании в течение 1 ч при 50°С на водяной бане, охлаждают и доводят дистиллированной водой до 300 см

. Измеряют рН раствора и осторожно, добавляя по каплям 0,1 н. щелочь или 0,1 н. кислоту, доводят рН до 8,0-8,3.

Объем раствора казеина с рН 8,0-8,3 доводят дистиллированной водой до 320 см

и центрифугируют 20 мин при 3000 об/мин. После центрифугирования раствор казеина должен слегка опалесцировать. Если раствор мутный, его осветляют, добавляя 1,0 см

хлороформа и встряхивая в течение 5 мин при комнатной температуре, после чего вновь центрифугируют.

В приготовленном растворе определяют концентрацию белка-казеина по Лоури (см. обязательное приложение 1). Для определения раствор разводят 1:10 (1,0 см

раствора и 9,0 см

дистиллированной воды) и берут в пробирку 1 см

, добавляют 5 см

реактива С, перемешивают и через 10 мин добавляют 0,5 см

реактива Е.

Одновременно ставят контроль на реактивы, для чего вместо раствора казеина берут 1 см

воды и добавляют те же реактивы, что и в образец. Смеси хорошо перемешивают и ставят в темное место на 30-40 мин.

Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волн 625-700 нм (красный светофильтр) против воды в кюветах с рабочей длиной 5 мм. Из величины оптической плотности испытуемого образца вычитают величину оптической плотности контроля на реактивы и по полученным значениям, с помощью заранее построенного калибровочного графика (см. обязательное приложение 2) определяют содержание белка-казеина в растворе, учитывая разведение 1:10. Затем раствор казеина разводят дистиллированной водой до концентрации белка (0,3±0,01)%.

Готовый 0,3%-ный раствор белка-казеина хранят при 4°С не более 2 сут.

3.5.2.2.

Приготовление 1%-ного раствора

Аl

О

Массу ГОА коллоидного (

) в граммах, которая необходима для приготовления 100 см

1%-ного раствора Аl

О

, вычисляют по формуле

,

где 1,5295 - коэффициент для перерасчета Аl

О

в Аl(ОН)

;

100 - объем приготовляемого раствора, см

;

- массовая доля Аl(ОН)

в ГОА, %.

Для приготовления 100 см

1%-ного раствора Аl

О

навеску ГОА (

), взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, доводят дистиллированной водой до 100 см

и хорошо перемешивают.

3.5.3. Проведение испытания

В четыре колбочки вместимостью по 50 см

наливают по 20 см

0,3%-ного раствора казеина.

В две колбочки для определения адсорбционной емкости ГОА коллоидного добавляют по 5 мл 1%-ного раствора Аl

О

, а в две другие для определения содержания казеина в разведении до адсорбции вместо суспензии Аl

О

добавляют по 5 см

дистиллированной воды.