ГОСТ 26927-86
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения ртути
Raw material and food-stuffs. Methods for determination of mercury
ОКСТУ 9109
|
|
Дата введения | 1986-12-01 |
для продуктов детского питания и сырья для их производства | 1986-12-01; |
для консервов и сырья для их производства | 1988-07-01; |
для других пищевых продуктов и сырья | 1989-07-01 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1755
3. ВЗАМЕН ГОСТ 7636-85 в части п.3.8
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
4.2 | |
2.2 | |
4.2 | |
4.2 | |
4.3.1 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 4.2 | |
4.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
2.2, 3.2, 4.2 | |
ТУ 6-09-07-1684-89* | 4.2 |
ТУ 6-09-53-84-88* | 3.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)
Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает колориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.
2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Метод основан на деструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди - путем сравнения со стандартной шкалой.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Аппарат для встряхивания колб.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104* с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г.
_________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104, с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г.
Воронки В-25-38 ХС, В-100-150 ХС; В-35-50 ХС; В-250-345 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка делительная ВД-3-10 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-34/35 ТС; Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Пробирки мерные П-2-10; П-2-25; П-2-20; П-2-15 по ГОСТ 1770. Мерные пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.
Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-300, 400, 500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Штатив химический.
Цилиндры мерные 1-25 или 2-25; 1-50 или 2-50; 1-100 или 2-100; 1-250 или 2-250; 1-500 или 2-500; 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Бумага индикаторная универсальная рН 1-10.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см ("синяя лента").
Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Ртуть двухлористая или стандарт-титр.
Ртуть двуйодистая или стандарт-титр.
Допускается применять импортное оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытаниям
2.3.1. Приготовление йодида меди (взвеси)
Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15-20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.
2.3.2. Приготовление основного раствора ртути
2.3.3. Приготовление стандартного раствора ртути
2.3.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия
2.3.2-2.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.5. Подготовка пробы к деструкции
Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (см. табл.1).
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| ||||||
Операция и вид продукта | Вели- чина на- вески, г | Предвари- тельная обработка навески или объема продукта перед деструк- цией
| Добав- ление этило- вого спирта, см | Добав- ление воды, см | Добав- ление концент- рирован- ной азотной кислоты, см | Выдер- живание при ком- натной темпе- ратуре, мин | Добав- ление концен- триро- ванной серной кислоты, см | Выдер- живание при ком- натной темпе- ратуре, мин | Температура и время нагрева на водяной бане, °С | Примечание | ||||||||||||||||||||
ДЕСТРУКЦИЯ "ЗАКРЫТЫМ" СПОСОБОМ | ||||||||||||||||||||||||||||||
Контроль на реактивы | - | - | - | 15,0 | 15,0 | - | 15,0 | 15 | 70°С - 15 мин
100°С - 90 мин | Количество реактивов в контроле должно быть таким, как и в исследуемом продукте | ||||||||||||||||||||
Творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло | 40,0 | 10,0 см надсерно- кислого калия, переме- шивают | - | - | 15, 0 пор- циями по 2-3 см | - | 15,0 через капель- ную воронку | 20 | 70°С - 15 мин
100°С - 90 мин до полного просветления придонного слоя
| После добавления порции кислоты пробу перемешивают | ||||||||||||||||||||
Растительные масла, маргарин, жировые продукты | 40,0 | То же | - | - | 40,0 разбавленной (1:2) азотной кислоты, выдерживают при комнатной температуре 30 мин, помещают на водяную баню 70°С - выдерживают до прекращения вспенивания, баня 100°С - 60 мин, охлаждают до комнатной температуры | 20,0 по каплям | - | 100°С - 60 мин до полного просветления придонного слоя | То же | |||||||||||||||||||||
ДЕСТРУКЦИЯ "ОТКРЫТЫМ" СПОСОБОМ | ||||||||||||||||||||||||||||||
Контроль на реактивы | - | - | 1,0 | 15,0 | 15,0 порциями по 2-3 см | 20 | 20,0 по каплям | До пол- ного прекра- щения выде- ления окислов азота | 100°С - 45 мин | Количество реактивов должно быть таким, как в исследуемом продукте | ||||||||||||||||||||
Мясо и мясо птицы, печень, почки и другие внутренние органы, мясные продукты и продукты мяса птицы, яйцепродукты | 40,0 | - | 1,0 | 15,0 | То же | 20 | То же | То же | 100°С - 45 мин | При наличии более 30% жира перед деструкцией в колбу вносят 10 см надсернокис- лого калия, объем серной кислоты в этом случае увеличивается до 25-30 см | ||||||||||||||||||||
Молоко и молочные продукты: | 40,0 | - | 1,0 | - | 5,0 порциями по 0,5 см | 30 | 7,0 по каплям | " | 70°С - 15 мин
100°С - 45 мин | - | ||||||||||||||||||||
жидкие (молоко и кисломолочные напитки) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| ||||||||||||||||||||
сухие | 5,0 | 35,0 см воды, переме- шивают, не оставляя сухого продукта на стенках колбы | 1,0 | - | 5,0 пор- циями по 0,5 см | 30 | 7,0 по каплям | До полного прекра- щения выде- ления окислов азота | 70°С - 15 мин
100°С - 45 мин | - | ||||||||||||||||||||
молочные консервы | 10,0 | То же | 1,0 | - | То же | 30 | 7,0 | То же | 70°С - 15 мин
100°С - 45 мин | - | ||||||||||||||||||||
Сливки, сметана, творог и творожные изделия, сычужные и плавленые сыры, сливочное масло | 40,0 | 10,0 см раствора надсер- нокислого калия, переме- шивают; масло подогре- вают до (40±2)°С | 1,0 | - | 15,0 порциями по 2-3 см | 20 | 15,0 | " | 70°С - 15 мин
100°С - 60 мин | При сильном пенообразо- вании колбу снимают с бани на 3-5 мин | ||||||||||||||||||||
Плоды, овощи и продукты их переработки: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| ||||||||||||||||||||
консервы плодоовощные | 40,0 | - | 1,0 | - | То же | 20 | 20,0 | " | 100°С - 45 мин | - | ||||||||||||||||||||
концентри- рованные | 10,0 | 30 см воды, переме- шивают | 1,0 | - | " | 20 | 20,0 | " | 100°С - 45 мин | - | ||||||||||||||||||||
Зерно и продукты его переработки, хлеб и хлебобулочные изделия, мучные кондитерские изделия | 20,0 | 80,0 см воды, переме- шивают до одно- родной массы, не оставляя сухих частиц на стенках колбы | 1,0 | - | 30,0 порциями по 2-3 см | 15-20 ч (на ночь) | - | " | 100°С - 45 мин | При помещении колбы на баню реакция возобнов- ляется очень бурно; необходимо тщательно следить за ее ходом | ||||||||||||||||||||
Кондитерские изделия (шоколад, шоколадные изделия, какао-порошок, конфеты) | 25,0 | - | 1,0 | - | 60,0 разбав- ленная (1:3) | То же | Смесь: 10,0+10,0 концент- риро- ванных азотной и серной кислот; порциями по 0,5 см | " | 70°С - до полного просветления придонного слоя, но не менее 45 мин | При получении темно- окрашенного деструктата в него добавляют 1-2 см концентри- рованной азотной кислоты и выдерживают на кипящей бане до получения светло-желтого деструктата | ||||||||||||||||||||
Пиво | 50,0 | - | - | - | 5,0 пор- циями по 0,5 см
| 30 | 7,0 по каплям | " | 70°С - 15 мин
100°С - 45 мин | - | ||||||||||||||||||||
Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.
2.3.6. Деструкция "закрытым" способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов)
Деструкцию "закрытым" способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов (см. чертеж).
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.