ГОСТ 20841.7-75 Продукты кремнийорганические. Газохроматографический метод определения состава алкилхлорсиланов.

     ГОСТ 20841.7-75*

Группа Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ПРОДУКТЫ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИЕ

 Газохроматографический метод определения

состава алкилхлорсиланов

 Silicon organic products. Gas chromatographic method

 for determination of alkylchlorsilanes composition

ОКСТУ 2209

Дата введения 1976-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 мая 1975 г. N 1343 срок введения установлен с 01.01.76

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 26.03.85 N 840 срок действия продлен до 01.01.91**

ВЗАМЕН ГОСТ 13209-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., марте 1985 г. (ИУС 3-80, 6-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.10.90 постановлением Госстандарта СССР от 30.03.90 N 718

Настоящий стандарт распространяется на кремнийорганические продукты и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли примесей и основного вещества в алкилхлорсиланах.

 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И ПОСУДА*

______________

* Наименование раздела. Измененная редакция, Изм. N 3.    

1.1. Для определения состава алкилхлорсиланов применяются:

газовый хроматограф с детектором по теплопроводности, обеспечивающий чувствительность определения 0,02% по метилтрихлорсилану;

колонка газохроматографическая;

микрошприц вместимостью 10 мкл;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

нагреватель с закрытой спиралью;

весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-200 г;

фосфора пятиокись;

эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74, обезвоженный;

ацетон по ГОСТ 2603-79, перегнанный, осушенный хлористым кальцием;

неподвижная фаза; жидкость полиорганосилоксановая марки ФС-16 или жидкость кремнийорганическая ПЭС-В по ГОСТ 16480-70 или ФС-303, ПМС-1000 или

дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 или

нитрилсилоксановый каучук, содержащий 33 моль %

-цианопропилметилсилоксановых и 0,2 моль % метилвинилсилоксановых звеньев (остальные 66,8 моль % - диметилсилоксановых звеньев);

газ-носитель - гелий в баллонах;

пемза дробленая с зернами размером 4-5 мм;

носители твердые силанизированные с зернами размером 0,25-0,315 мм:

хроматон N-AW или

сферохром-2 или

хромосорб W;

цветохром 1к, цветохром 2к, или цветохром 3к;

трихлорсилан или кремний четыреххлористый технический;

магний хлорнокислый безводный (ангидрон);

стакан химический по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см

;

чашка фарфоровая N 5, 6 по ГОСТ 9147-80;

линейка измерительная по ГОСТ 427-75, цена деления 0,1 см.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Для сушки газов должны быть заполнены две колонки: первая - по ходу газа-носителя - ангидроном, вторая - пятиокисью фосфора, нанесенной на пемзу.

На пемзу наносят пятиокись фосфора следующим образом: в сухую банку вместимостью 1 дм

вносят равные по объему количества пемзы и пятиокиси фосфора и встряхивают до однородной смеси.

2.2. Приготовление сорбента и заполнение газохроматографической колонки.

Неподвижную фазу, кроме нитрилсилоксанового каучука, в количестве 15-25% от массы твердого носителя взвешивают в стакане (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака) и растворяют в этиловом эфире (10 см

на 1 г неподвижной фазы).

Нитрилсилоксановый каучук в количестве 17,7% от массы твердого носителя растворяют 12-14 ч в ацетоне (15 см

на 1 г) в круглодонной колбе до полного растворения фазы.

Твердый носитель, взвешенный в фарфоровой чашке (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), заливают эфирным раствором. Содержимое чашки перемешивают и испаряют эфир при 50 °С на предварительно нагретой закрытой электроплитке в вытяжном шкафу.

В колбу с раствором нитрилсилоксанового каучука вносят твердый носитель, взвешенный (результат взвешивания записывают до второго десятичного знака), тщательно перемешивают в течение 1 ч и затем отгоняют ацетон на водяной бане при 60 °С под вакуумом.

Газохроматографические колонки, промытые этиловым спиртом и высушенные азотом или воздухом при 100-120 °С, заполняют сыпучим сорбентом с помощью металлической воронки и уплотняют его легким постукиванием деревянной палочкой по стенкам колонки.

Заполненную колонку вставляют в термостат хроматографа, устанавливают скорость газа-носителя 30 см

/мин и, не подсоединяя к детектору, прогревают при 100-140 °С в течение 3 ч. Колонку охлаждают до 50 °С, конец ее соединяют с емкостью, наполненной силикагелем, вводят пары трихлорсилана и плотно закрывают резиновым колпачком. Шприцем через колпачок отбирают пары хлорсиланов и вводят в испаритель хроматографа. Поршень шприца 2-3 раза прокачивают гелием. Шприц, наполненный гелием, вставляют в емкость с хлорсиланом и также прокачивают несколько раз. Операцию ввода повторяют не менее 20 раз. Затем колонку охлаждают, подсоединяют к детектору, устанавливают нужный режим работы и вводят 1 мм

трихлорсилана или четыреххлористого кремния. Колонка считается подготовленной к работе, если отсутствует асимметричный пик хлористого водорода, в противном случае колонку вновь досушивают парами хлорсиланов.

При наличии других пиков, что указывает на остаточную влагу в колонке, ее отсоединяют от детектора и продолжают продувку азотом.

Для предотвращения увлажнения системы прибора после окончания испытания на выходе газовой системы необходимо ставить заглушку.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора: температуру дозатора, термостата колонок, ток моста детектора, скорость газа-носителя и другие условия, зависящие от специфики испытуемого продукта, указывают в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на кремнийорганическую продукцию.

После выхода прибора на режим вводят микрошприцем в дозирующее устройство 2-5 мкл испытуемого продукта (предварительно сухой чистый микрошприц промывают два раза испытуемым продуктом).

Одновременно включают секундомер.

Массовую долю основного вещества записывают на загрубленной шкале потенциометра, примеси - на шкале 1 мВ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Качественную идентификацию определяемых примесей проводят по относительным объемам или времени удерживания.

Относительный объем удерживания примесей

вычисляют по формуле

,

где

- расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика примеси, мм;

- расстояние от максимума пика воздуха до максимума пика основного вещества, мм.

Относительные объемы удерживания примесей и основных веществ должны быть указаны в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на алкилхлорсиланы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Массовую долю каждой примеси

в процентах вычисляют по площадям пиков методом внутренней нормализации по формуле

,

где

- площадь пика определяемой примеси, мм

;

- сумма площадей всех пиков примесей, мм

;

- площадь пика основного вещества, мм

;

- отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Площади пиков

в мм

примесей и основного вещества вычисляют по формуле

,

где

- высота пика, мм;

- ширина пика, замеренная на середине высоты его, мм.

4.4. Массовую долю основного вещества

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- площадь пика основного вещества, мм

;

- сумма площадей всех пиков примесей, мм

;

- отношение диапазонов шкал, на которых записаны пики основного вещества и примесей.

4.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать для основного вещества 0,1% при доверительной вероятности

0,95, для примесей - значений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).