ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия.
ГОСТ 14261-77
Группа Л54
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ
Технические условия
Hydrochloric acid super pure. Specifications
ОКП 26 1234 0004 05
Срок действия с 01.07.78
в части марки ос.ч. 26-4 с 01.01.80
до 01.07.93*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ
В.Г.Брудзь, М.С.Чунахин, К.Д.Пославская, А.Т.Черепкова, Л.К.Радинская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. N 1347
3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14261-69
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 36-78 | 3.7.1 |
3.4.1, 3.8.1, 3.11.1 | |
3.4.1, 3.11.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.3, 3.4.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1 | |
3.12.1 | |
3.8.1 | |
3.6.1 | |
3.6.1, 3.9.1 | |
3.4.1, 3.11.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.8.1 | |
3.10.1 | |
3.4.1, 3.11.1 | |
3.7.1, 3.9.1 | |
3.10.1 | |
3.3. 3.12.1 | |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1 | |
3.7.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1 | |
3.6.1 | |
3.2.1, 3.13.1 | |
3.11.1 | |
3.12.1 | |
3.11.1 | |
3.7.1 | |
3.11.1 | |
3.2.1 | |
3.13.1 | |
3.5.1 | |
3.4.1, 3.11.1 | |
3.9.1 | |
3.7.1, 3.12.1 | |
3.6.1, 3.12.1 | |
3.2.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1 | |
ГОСТ 8321-74 | 3.4.1 |
ГОСТ 9199-77 | 3.11.1 |
3.12.1 | |
3.6.1 | |
3.11.1 | |
3.11.1 | |
3.8.1 | |
3.7.1, 3.9.1, 3.11.1 | |
3.6.1, 3.7.1, 3.9.1, 3.11.1 | |
3.11.1 | |
3.2.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.11.1, 3.13.1 | |
3.4.1, 3.11.1 | |
ГОСТ 19908-80 | 3.3, 3.4.1, 3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.13.1 |
3.2.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.12.1, 3.13.1 | |
3.11.1 | |
3.4.1, 3.11.1 | |
ГОСТ 24104-80 | 3.1а |
3.2.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.12.1 | |
3.4.1, 3.11.1 | |
3.2.1, 3.13.1 | |
3.10.1 | |
3.1а | |
3.4.1, 3.11.1 |
6. Срок действия продлен до 01.07.93 Постановлением Госстандарта от 18.12.87 N 4704
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 3, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на соляную кислоту особой чистоты, которая представляет собой бесцветную прозрачную жидкость, дымящую на воздухе.
Формула НСl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 36,46.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.2. Соляная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.3. По химическим показателям соляная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Ос.ч. 26-4 ОКП 26 1234 0044 08 | Ос.ч. 20-4 ОКП 26 1234 0034 10 | Ос.ч. 7-4 ОКП 26 1234 0024 01 |
1. Массовая доля хлористого водорода, % | 35-38
| 35-38 | 35-38 |
2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 2·10 | 5·10 | 5·10 |
3. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более | 5·10 | 4·10 | Не нормируется |
4. Массовая доля бора (В), %, не более | 1·10 | 1·10 | Не нормируется |
5. Массовая доля висмута (Bi), %, не более | 3·10 | 1·10 | Не нормируется |
6. Массовая доля галлия (Ga), %, не более | 1·10 | Не нормируется | Не нормируется |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 1·10 | 4·10 | 1·10 |
8. Массовая доля золота (Аu), %, не более | 5·10 | Не нормируется | Не нормируется |
9. Массовая доля индия (In), %, не более | 1·10 | Не нормируется | Не нормируется |
10. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более | 1·10 | 5·10 | Не нормируется |
11. Массовая доля калия, (K), %, не более | 5·10 | Не нормируется | Не нормируется |
12. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 5·10 | Не нормируется | Не нормируется |
13. Массовая доля кобальта (Со), %, не более | 1·10 | 1·10 | Не нормируется |
14. Массовая доля кремниевой кислоты (SiO ), %, не более | 2·10 | 1·10 | Не нормируется |
15. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 1·10 | 5·10 | Не нормируется |
16. Массовая доля марганца (Мn), %, не более | 1·10 | 1·10 | Не нормируется |
17. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 1·10 | 5·10 | 1·10 |
18. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 5·10 | 1·10 | 1·10 |
19. Массовая доля натрия (Na), %, не более | 5·10 | Не нормируется | Не нормируется |
20. Массовая доля никеля (Ni), %, не более | 1·10 | 1·10 | 1·10 |
21. Массовая доля олова (Sn), %, не более | 3·10 | 3·10 | Не нормируется |
22. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 1·10 | 1·10 | 1·10 |
23. Массовая доля серы общей (S), %, не более | 1·10 | 3·10 | 3·10 |
24. Массовая доля серебра, (Ag), %, не более | 1·10 | 5·10 | Не нормируется |
25. Массовая доля сурьмы (Sb), %, не более | 1·10 | 1·10 | Не нормируется |
26. Массовая доля титана (Ti), %, не более | 1·10 | 1·10 | Не нормируется |
27. Массовая доля фосфора (Р), %, не более | 1·10 | 1·10 | 1·10 |
28. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 2·10 | 5·10 | Не нормируется |
29. Массовая доля свободного хлора (Сl), %, не более | 1·10 | 1·10 | 1·10 |
30. Массовая доля хрома (Сr), %, не более | 3·10 | Не нормаруется | Не нормируется |
Примечания:
1. При подсчете числа и суммы примесей для установления марок не учитываются показатели 1, 2, 8 и 29 табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовую долю золота в соляной кислоте марки ос.ч. 26-4 определяют по требованию потребителей.
Массовую долю бора и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 2800 г.
Для анализа пробу соляной кислоты отбирают в полиэтиленовые бутылки с навинчивающимися крышками и вкладышами из того же материала, предварительно выдержанные в течение суток с соляной кислотой особой чистоты. Перед отбором пробы пипетку ополаскивают соляной кислотой особой чистоты. Бутылки обвязывают полиэтиленовой пленкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли хлористого водорода
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-250-14(23) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1% или метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
3.2.2. Проведение анализа
Раствор тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора раствор метилового красного или метилового оранжевого.
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р=0,9
5.
3.3. Массовая доля остатка после прокаливания
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать 1 мг
.
3.2.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Определение массовой доли бора
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-28 (или ИСП-30) с трехлинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Выпрямитель ртутный ВАРЗ 120-30.
Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.
Автотрансформатор лабораторный ЛАТР-2А (или 9А).
Весы торсионные типа ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4(5)-2-1 (2) по ГОСТ 20292-74.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770-74.
Электроплитка с регулируемым нагревом и графитовой прокладкой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Угли графитированные (электроды) марки ос.ч. 7-3 диаметром 6 мм. Нижний электрод имеет кратер диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм; верхний электрод может быть с плоской торцевой поверхностью.
Графит порошковый, ос.ч. 8-4 по ГОСТ 23463-79.
Натрий хлористый для спектрального анализа.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 относительных единиц.
Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом:
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86.
Раствор, содержащий бор, готовят по ГОСТ 4212-76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
3.4.2. Приготовление образцов сравнения
Аналогичным образом готовят образцы сравнения, содержащие 0,006 и 0,002 мг бора. Затем на 1 г каждого образца сравнения добавляют 0,06 г хлористого натрия, тщательно растирают в течение 15 мин.
Весы, ступку, пестик и остальные приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.
3.4.3. Подготовка анализируемой пробы
К сухому остатку при тщательном перемешивании добавляют 2 мг хлористого натрия. Полученные концентраты проб подвергают спектральному анализу.
Съемку спектрограмм производят при ширине щели спектрографа - 0,015 мм, времени экспозиции - 50 с, силе тока - 10 А, высоте диафрагмы на средней линзе конденсорной системы - 5 мм.
3.4.4. Проведение анализа
В каналы нижних электродов (анодов), предварительно протертых спиртом, вносят образцы сравнения и концентраты анализируемых проб. Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу, питаемую постоянным током. На одной фотопластинке в одинаковых условиях фотографируют по 2-3 раза спектры образцов сравнения и концентратов проб. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают ранее зажигания дуги.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.
3.4.1-3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.5. Обработка спектрограммы и результатов анализа
Используют аналитические линии бора 246,6 и 249,7 нм.
3.5. Определение массовой доли калия и натрия
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Пропан в баллоне.
Распылитель.
Горелка.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Чаша 200 по ГОСТ 19908-80.
Цилиндр 1(3)-25 и 2(4)- 250 по ГОСТ 1770-74
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевой аппаратуре, или вода деминерализованная.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Все растворы и воду необходимо хранить в полиэтиленовой, фторопластовой или кварцевой посуде.
3.5.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Номера растворов сравнения | Объем раствора А, см | Масса натрия и калия в 100 см раствора сравнения, мг | Масса натрия и калия в 100 см и калия в анализируемом препарате, % | ||
|
| K | Na | K | Na |
1 | 2,4 | 0,024 | 0,024 | 3·10 | 3·10 |
2 | 4 | 0,04 | 0,04 | 5·10 | 5·10 |
3 | 6 | 0,06 | 0,06 | 7,5·10 | 7,5·10 |
Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.5.3. Приготовление анализируемой пробы
3.5.4. Проведение анализа
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий натрия 589,0-589,6 и калия 766,5-768,9 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемой пробы и растворов сравнения.
После подготовки прибора в соответствии с приложенной к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых проб и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей натрия и калия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды.
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график в координатах: интенсивность излучения - массовая доля примеси в процентах. Массовую долю натрия и калия в анализируемой пробе в процентах находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
3.5.1-3.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6. Определение массовой доли кремниевой кислоты
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр СФ-4А или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кюветы прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 5(6)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Чашки из платины по ГОСТ 6563-75.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтиленовой посуде.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, раствор с массовой долей 1%.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%; готовят перед использованием.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75, раствор с массовой долей 1%
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий Si, готовят по ГОСТ 4212-76.
3.6.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в пять платиновых или фторопластовых чашек диаметром 7-8 см помещают соответственно: 0,0005, 0,00075, 0,001, 0,0015 и 0,002 мг кремния, в шестую чашку кремний не добавляют (контрольный раствор).
Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса кремния в миллиграммах. По результатам трех параллельных определений вычисляют для каждой точки среднюю оптическую плотность раство
ра.
3.6.3. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора будет не более чем у раствора сравнения, содержащего 0,001 мг Si (что соответствует 0,002 м
3.6.4. Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли кремния определение заканчивают фотометрически.
3.6.5. Если оптическая плотность анализируемого раствора не удовлетворяет указанному выше условию, определение повторяют в условиях, исключающих загрязнение кремнием. Применяют для нагревания водяной бани электроплитку, закрытую металлической пластинкой.
3.6.1-3.6.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.6. (Исключен, Изм. N 2).
3.6.7. При необходимости в результат определения вводят поправку на массовую долю кремниевой кислоты в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом (масса кремния в применяемых реактивах не должна превышать 0,0005 мг).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли мышьяка
3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага бромнортутная; готовят по ГОСТ 4517-87.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.
Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-87.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Кислота соляная особой чистоты. Соответствующим разбавлением готовят кислоту 1:5.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 1%.
Ртуть (II) бромид (ртуть бромная), спиртовой раствор с массовой долей 5%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовом долей 5%.
Цинк гранулированный.
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Чаша 20 по ГОСТ 19908-80.
3.7.2. Проведение анализа
По истечении указанного времени снимают бромнортутные бумаги и сравнивают интенсивность окраски пятна от анализируемого раствора, раствора сравнения и контрольного раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска пятна на бромнортутной бумаге от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски пятна на бромнортутной бумаге от раствора сравнения, содержащего 0,00005 мг мышьяка, а интенсивность окраски пятна от контрольного раствора будет намного меньше окраски пятна от раствора сравнения, содержащего 0,00001 мг мышь
яка.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.8. Определение массовой доли общей серы
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П2-10-90 ХС или П4-5-10/19 ХС по ГОСТ 25336-82.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.
Цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770-74.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%, отфильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента" на другой день после приготовления.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., раствор с массовой долей 0,1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
3.8.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.9. Определение массовой доли фосфора
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П4-5-10/19 ХС по ГОСТ 25336-82.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.
Цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 0,1%.
Калий сурьма (III) оксид тартрат 0,5-водный (калий антимонил виннокислый), ч., раствор с массовой долей 0,3%.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1,7%; готовят перед применением.
Кислота соляная особой чистоты.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, раствор с массовой долей 1%.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 -79.
3.9.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска органической фазы анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски органической фазы соответствуюшего раствора сравнения.
Пригодность применяемых реактивов проверяют таким же образом на растворе, не содержащем фосфора. Растворы считают пригодными, если интенсивность окраски органического слоя этого раствора будет меньше, чем окраска органического слоя раствора сравнения, приготовленного таким же образом и содержащего в таком же объеме 0,00003 мг (0,03 мкг)
фосфора.
3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.10. Определение массовой доли свободного хлора
3 10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки 6(7)-2-5(10), 6(7)-2-25 и 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 2(4)-50(100) по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76, раствор с массовой долей 10%.
Хлороформ медицинский
.
3.10.2. Проведение анализа
После расслаивания хлороформные слои анализируемого раствора и растворов сравнения сливают в пробирки, доводят растворы в пробирках хлороформом до одинакового уровня и сравнивают их окраски на фоне молочного стекла.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска хлороформного слоя анализируемого раствора будет не интенсивнее, чем у раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:
для препаратов марок ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4 с низким содержанием хлора - 0,054 мг J;
для препаратов марок ос.ч. 26-4, ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4 - 0,1 08 мг J.
3.10.1; 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11. Определение массовой доли алюминия, висмута, галлия, золота, железа, индия, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-28 с однолинзовой системой освещения (изображение источника света сфокусировано в фокальной плоскости щели) и трехступенчатым ослабителем.
Выпрямитель ВАЗ 275-100.
Генератор переменного тока ДГ-2 (для поджига).
Микрофотометр МФ-2.
Спектропроектор ПС-18.
Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-80.
Цилиндр 50 по ГОСТ 1770-74.
Весы торсионные марки ВТ с ценой деления 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.
Плитки любого типа со спиралью, закрытой кварцем.
Графит порошковый, ос.ч. 8-4 по ГОСТ 23463-79.
Угли графитированные марки ос.ч. 7-3 (электроды); нижний электрод имеет кратер глубиной 3 мм, диаметром 4 мм, верхний - заточен на слегка усеченный конус.
Фотопластинки спектральные, типа I, чувствительностью 5 относительных единиц и типа III, чувствительностью 18 относительных единиц.
Натрий хлористый для спектрального анализа.
Алюминий окись, ч.д.а.
Висмута (III) окись по ГОСТ 10216-75, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Галий (III) оксид.
Железа окись.
Индий треххлористый 3-водный, х.ч. и ч.
Золотохлористоводородная кислота 4-водная, ч.
Кадмий углекислый для оптического стекловарения, ос.ч. 7-4.
Кальций углекислый для спектрального анализа, ч.д.а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Магния окись по ГОСТ 4526-75.
Марганец (IV) окись, ос.ч. II-2.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78.
Олова двуокись по ГОСТ 22516-77.
Свинца (II) окись по ГОСТ 9199-77.
Сурьма (III) оксид, х.ч.
Титан (IV) окись для волоконной оптики, ос.ч. 7-5.
Хрома (III) окись, ч.д.а.
Цинка окись по ГОСТ 10262-73.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78.
Кислота соляная особой чистоты.
Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим образом:
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.
Натрий сульфит 7-водный.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.
Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
3.11.2. Приготовление образцов сравнения
Образцы готовят на основе порошкового графита. Для каждой марки соляной кислоты готовят свою серию образцов. Последний образец каждой серии является образцом сравнивания (головной образец).
Головные образцы готовят смешением рассчитанных масс окислов или углекислых солей определяемых элементов и порошкового графита.
Серебро, индий и золото в образцы вводят в виде растворов.
Головные образцы каждой серии, а также образцы, в которые вводят раствор серебра, золота и индия растирают в течение 3 ч. Последующие образцы готовят разбавлением предыдущих порошковым графитом. Смешивание и растирание образцов проводят на механическом смесителе в течение 30 мин (можно проводить смешивание, вручную в течение 1 ч).
Все приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протирают ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.
Схемы приготовления образцов сравнения для препарата марок ос.ч. 26-4, ос.ч. 20-4, ос.ч. 7-4 приведены соответственно в табл.3-5.
Таблица 3
Схема приготовление серии образцов сравнения для марки ос.ч. 26-4 (коэффициент обогащение равен 2000)
|
|
|
|
|
|
|
|
Определяемая примесь | Головной образец сравнения N 1 | Образец сравнения N 2 | Массовая доля примесей, %, для образцов сравнения | ||||
| Масса вводимого соединения, мг | Массовая доля примесей, % | Масса вводимого соединения, мг | Массовая доля примесей, % | N 3 | N 4 | N 5 |
Алюминий Al О | 189 | 2 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Висмут Вi О | 34 | 6·10 |
| 6·10 | 6·10 | 1,8·10 | 6·10 |
Галлий Ga О | 13 | 2·10 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Железо Fe О | 143 | 2 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Золото |
|
| Au 5 мг (в растворе) | 1·10 | 1·10 | 3·10 | 1·10 |
Индий |
|
| In 1 мг (в растворе) | 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Кадмий СdCO | 175 | 2 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Кальций СаСО | 1258 | 10 |
| 1 | 1·10 | 3·10 | 1·10 |
Кобальт Со О | 14 | 2·10 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Магний MgО | 165 | 2 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Марганец MnO | 72 | 1 |
| 1·10 | 1·10 | 3·10 | 1·10 |
Медь CuO | 12 | 2·10 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Никель NiO | 13 | 2·10 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Олово SnO | 48 | 6·10 |
| 6·10 | 6·10 | 1,8·10 | 6·10 |
Свинец PbO | 54 | 1 |
| 1·10 | 1·10 | 3·10 | 1·10 |
Серебро |
|
| Ag 1 мг (в растворе) | 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Сурьма Sb O | 60 | 1 |
| 1·10 | 1·10 | 3·10 | 1·10 |
Титан ТiO | 167 | 2 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Хром Сr O | 44 | 6·10 |
| 6·10 | 6·10 | 1,8·10 | 6·10 |
Цинк ZnO | 248 | 4 |
| 4·10 | 4·10 | 1,2·10 | 4·10 |
Графит порошковый | 2291 |
|
|
|
|
|
|
Примечание. После прибавления в образец N 2 растворов, содержащих индий, серебро и золото, образец высушивают в сушильном шкафу при 80°С.
Таблица 4
Схема приготовления серии образцов сравнения для марки ос.ч. 20-4 (коэффициент обогащения равен 500)
|
|
|
|
|
|
|
|
Определяемая примесь | Головной образец сравнения N 1 | Образец сравнения N 2 | Массовая доля примесей, %, для образцов сравнения | ||||
| Масса вводимого соединения, мг | Массовая доля примесей, % | Масса вводимого соединения, мг | Массовая доля примесей, % | N 3 | N 4 | N 5 |
Алюминий Al О | 180 | 2 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Висмут Вi О | 28 | 5·10 |
| 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Железо Fe О | 143 | 2 |
| 2·10 | 2·10 | 6·10 | 2·10 |
Кадмий СdCO | 192 | 2,5 |
| 2,5·10 | 2,5·10 | 7,5·10 | 2,5·10 |
Кобальт Со О | 35 | 5·10 |
| 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Магний MgО | 207 | 2,5 |
| 2,5·10 | 2,5·10 | 7,5·10 | 2,5·10 |
Марганец MnO | 36 | 5·10 |
| 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Медь CuO | 16 | 2,5·10 |
| 2,5·10 | 2,5·10 | 7,5·10 | 2,5·10 |
Никель NiO | 32 | 5·10 |
| 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Олово SnO | 95 | 1,5 |
| 1,5·10 | 1,5·10 | 4,5·10 | 1,5·10 |
Свинец PbO | 27 | 5·10 |
| 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Серебро |
|
| Ag 1,25 мг (в растворе) | 2,5·10 | 2,5·10 | 7,5·10 | 2,5·10 |
Сурьма Sb O | 300 | 5 |
| 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Титан ТiO | 42 | 5·10 |
| 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Цинк ZnO | 152 | 2,5 |
| 2,5·10 | 2,5·10 | 7,5·10 | 2,5·10 |
Графит порошковый | 3515 |
|
|
|
|
|
|
Примечание. После прибавления в образец N 2 раствора, содержащего серебро, образец высушивают в сушильном шкафу при 70°С.
Таблица 5
Схема приготовления серии образцов сравнения для марки ос.ч. 7-4 (коэффициент обогащения равен 500)
|
|
|
|
|
|
|
Определяемая примесь | Образец сравнения N 1 | Массовая доля примесей, %, для образцов сравнения | ||||
| Масса вводимого соединения, мг | Массовая доля примесей, % | N 2 | N 3 | N 4 | N 5 |
Железо Fe О | 358 | 5 | 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Медь CuO | 31 | 5·10 | 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Никель NiO | 32 | 5·10 | 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Свинец PbO | 270 | 5 | 5·10 | 5·10 | 1,5·10 | 5·10 |
Графит порошковый | 4309 |
|
|
|
|
|
При этом для марки ос.ч. 26-4 и 20-4 образец сравнения N 2 и N 3 получают разбавлением образца соответственно N 1 и N 2 в 10 раз; образец сравнения N 4 - разбавлением образца N 3 в 3,3 раза; образец N 5 - разбавлением образца N 4 в 3 раза. Для марки ос.ч. 7-4 образец сравнения N 2 получают разбавлением образца N 1 в 10 раз; образец сравнения N 3 - разбавлением образца N 2 в 5 раз; образец N 4 - разбавлением образца N 3 в 3,3 раза; образец сравнения N 5 получают разбавлением образца N 4 в 3 раза.
3.11.3. Подготовка анализируемой пробы
В каждую чашку прибавляют по 25 мг порошкового графита (для марки ос.ч. 26-4) и 20 мг (для марок ос.ч. 20-4 и ос.ч. 7-4), затем ставят на электроплитку и выпаривают досуха. Полученные концентраты проб подвергают спектральному анализу.
3.11.4. Проведение анализа
В каналы электродов (анодов), предварительно протертых спиртом, на дно вносят по 1 мг хлористого натрия, затем сверху - полученные концентраты проб или по 20 мг образцов сравнения N 5, 4, 3 соответствующей серии. Готовят не менее трех параллельных проб для каждого образца.
3.11.1-3.11.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.5. Съемку спектрограммы производят при ширине щели 0,012 мм, времени экспозиции 45 с, силе тока 8-10 А, пластинки типа I для области спектра 250-450 нм, пластинки типа III для области спектра 210-250 нм.
Перед съемкой угольные электроды обжигают в дуге постоянного тока силой 10-12 А в течение 30 с.
3.11.6. Обработка спектрограммы и результатов анализа
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе при помощи вентилятора.
Аналитические линии, нм:
|
|
|
|
|
кальций | 396,3; 317,9 |
| титан | 308,8; 336,1 |
хром | 284,9; 283,5 |
| галлий | 294,3 |
серебро | 328,0 |
| индий | 303,9 |
медь | 324,7 |
| свинец | 283,3 |
никель | 305,0 |
| кобальт | 345,4; 245,4 |
железо | 302,0 |
| висмут | 306,7 |
алюминий | 308,2 |
| олово | 283,9 |
магний | 280,2 |
| кадмий | 228,8 |
марганец | 280,1 |
| цинк | 213,8; 334,5 |
золото | 267,6 |
| сурьма | 259,8 |
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.6.1. Так как нормы массовой доли сурьмы и цинка ос.ч. 26-4 находятся на пределе чувствительности спектрального метода, определение указанных примесей может быть проверено методом, основанным на измерении люминесценции (см. пп.3.12 и 3.13).
3.12. Отделение массовой доли сурьмы (в препарате марки ос.ч. 26-4)
3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, спектрометр СДЛ-1 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Осветитель ОИ-18.
Приставка для измерения интенсивности люминесценции при температуре жидкого азота (чертеж). При проведении анализа тигель с анализируемым раствором помещают в пенопластовую чашку, заполненную жидким азотом. После того, как раствор в тигле замерзает, в тигель заливают жидкий азот. Люминесценцию возбуждает сверху осветителем ОИ-18 и направляют зеркалом на входную щель прибора.
1 - пенопластовая чашка; 2 - жидкий азот; 3 - анализируемый раствор; 4 - зеркало;
5 - осветитель; 6 - монохроматор; 7 - платиновый тигель; 8 - жидкий азот
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Тигель высокий из платины 100-1 по ГОСТ 6563-75.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77, ч.д.а., очищенная от органических примесей следующим образом:
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Калки йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.
Хлороформ медицинский.
3.12.2. Проведение анализа
3.12.3. Обработка результатов
3.12.1-3.12.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.13. Определение массовой доли цинка (в препарате марки ос.ч. 26-4)
3.13.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота борная ос.ч. 12-3.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Пробирки ПП-10-КШ-7/16 по ГОСТ 19908-80.
3.13.2. Проведение анализа
3.13.3. Обработка результатов
Массовую долю цинка рассчитывают два раза, исходя из двух добавок, и берут среднее значение.
3.13.1-3.13.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 8-5, 8-6, 9-1, 4-2, 3-1, 3-11, 8-1, 8-3, 3-5, 8-2.
Для продукта марок ос.ч. 26-4 и 20-4 применяется только новая тара по НТД, для продукта марки ос.ч. 7-4 допускается применение возвратной тары.
Горловины тары покрывают полиэтиленовой салфеткой и обвязывают шпагатом или другой прочной нитью.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Допускаемые отклонения массы группы фасовки V составляют ±3%, групп фасовки VI и VII - ±2,5%.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, чертеж 8, классификационный шифр 8172, серийный номер ООН 1789).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(Поправка. ИУС N 3-1990).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном транспорте.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях в условиях, установленных для хранения кислот.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляной кислоты особой чистоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Соляная кислота раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, поражает легкие. При попадании на кожу вызывает ожоги.
Соляная кислота относится к веществам 2-го класса опасности.
6.3. Все операции по выпариванию соляной кислоты должны проводиться в вытяжных шкафах.
6.4. При работе с соляной кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
6.5. Помещения, в которых производят работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной механической вентиляцией.