ГОСТ 11884.4-78 Концентрат вольфрамовый. Метод определения фосфора.

     ГОСТ 11884.4-78

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 Метод определения фосфора

 Tungsten concentrate. Method of determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи, З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2769

3. ВЗАМЕН ГОСТ 11887-66

4. Стандарт полностью унифицирован с УСТ 1888-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1983 г., мае 1987 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 8-87, 4-90)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора при массовой доле его от 0,005 до 2%.

Метод основан на образовании фосфорванадатомолибдатного комплекса и фотометрировании окрашенного соединения. Влияние вольфрама устраняется путем осаждения его в виде вольфрамовой кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 11884.15.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М или типа КФК-2-УХЛ 4.2;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:2;

кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:5;

кислоту соляную по ГОСТ 3118;

калия гидроокись, растворы с массовой долей 2 и 10% по ГОСТ 24363;

кальций азотнокислый по ГОСТ 4142, раствор, приготовленный следующим образом: 59 г азотнокислого кальция растворяют приблизительно в 100 см

воды, фильтруют и доливают раствор водой до объема 500 см

;

промывную жидкость, приготовленную следующим образом: доливают водой 300 см

10%-ного раствора гидроокиси калия до объема 1000 см

, прибавляют 20 см

раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, дают отстояться в течение 2 ч и фильтруют через беззольный фильтр средней плотности;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 1% в азотной кислоте с массовой долей 1% (по объему);

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;

аммоний ванадиевокислый (мета) по ГОСТ 9336;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198;

ванадато-молибдатный реактив, приготовленный следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 400-500 см

воды, полученный раствор, помешивая, вливают в темную склянку, содержащую 135 см

азотной кислоты, предварительно освобожденной от окислов азота кипячением. Склянку закрывают пробкой и ставят в темное место на двое суток. Затем раствор фильтруют. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дм

. Одновременно растворяют 2,4 г ванадиевокислого аммония в смеси, состоявшей из 100 см

воды и 160 см

серной кислоты, разбавленной 1:5. Если раствор окажется мутным, его фильтруют. Далее раствор ванадата аммония, помешивая, вливают в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого аммония, и перемешивают. Доливают раствор водой до метки, вновь перемешивают и переливают в темную склянку с притертой пробкой (в темной склянке раствор устойчив в течение нескольких месяцев), если появляется муть, фильтруют.

Стандартный раствор фосфора (раствор В), приготовленный следующим образом: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, растворяют в небольшом количестве воды и водой доливают до метки.

1 см

раствора содержит 0,1 мг фосфора.

Стандартный раствор фосфора (раствор Г) готовят разбавлением раствора В в 10 раз водой.

1 см

раствора содержит 0,01 мг фосфора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата всех марок, кроме марок КШ-2, КШ-3, КШ-4, массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см

, приливают 60 см

смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане или слое асбеста.