ГОСТ 13047.21-2014 Никель. Кобальт. Методы определения марганца.
ГОСТ 13047.21-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения марганца
Nickel. Cobalt. Methods for determination of manganese
МКС 77.120.40
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | GE | Грузстандарт |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.21-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.21-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (при массовой доле марганца от 0,0003% до 0,30%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4109-79 Реактивы. Бром. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 530 нм раствора марганца (VII) после предварительного выделения марганца на гидроксиде железа из аммиачной среды. Для окисления марганца (II) до марганца (VII) применяют йоднокислый калий.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 500 до 540 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.
Бром по ГОСТ 4109, разбавленный 1:19 (бромная вода).
Калий йоднокислый мета (периодат) по [1]*.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по [2].
Железо карбонильное по [3] или другое железо, содержащее не менее 99,9% основного вещества.
Для приготовления раствора железа допускается использовать другие вещества, обеспечивающие установленное значение контрольного опыта.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фильтры обеззоленные по [4] или другие фильтры средней плотности.
Растворы марганца известной концентрации.
4.3 Подготовка к анализу
Масса марганца в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060 и 0,000080 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего марганец.
4.4 Проведение анализа
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
|
|
|
|
|
|
|
Диапазон массовых долей марганца, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора пробы, см | ||||
От | 0,0003 | до | 0,0020 | включ. | 3,000 | Весь раствор |
Св. | 0,002 | " | 0,010 | " | 3,000 | 20 |
" | 0,01 | " | 0,04 | " | 3,000 | 5 |
" | 0,04 | " | 0,15 | " | 1,000 | 5 |
" | 0,15 | " | 0,30 | " | 0,500 | 5 |
Светопоглощение раствора пробы измеряют на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 500 до 540 нм, используя дистиллированную воду в качестве раствора сравнения.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу марганца по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю марганца в пробе, %, вычисляют по формуле:
K* - коэффициент разбавления раствора пробы;
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности - пределы повторяемости и воспроизводимости и показатель контроля точности - расширенная неопределенность результатов анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности - расширенная неопределенность результатов анализа при доверительной вероятности P=0,95
В процентах
|
|
|
|
|
Массовая доля марганца | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), | Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений), | Предел воспроиз- водимости (для двух результатов анализа), R | Расширенная неопреде- ленность, U (k=2) |
0,00030 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00010 | 0,00007 |
0,00050 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00014 | 0,00010 |
0,00100 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
0,0050 | 0,0007 | 0,0008 | 0,0014 | 0,0010 |
0,0100 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0014 |
0,030 | 0,003 | 0,004 | 0,006 | 0,004 |
0,050 | 0,004 | 0,005 | 0,008 | 0,006 |
0,100 | 0,007 | 0,008 | 0,014 | 0,010 |
0,300 | 0,015 | 0,018 | 0,030 | 0,021 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 279,5 нм резонансного излучения атомами марганца, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии марганца.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [4] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [5], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей марганца не более 0,0003%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [6], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей марганца не более 0,0003%.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по [2].
Марганец металлический по ГОСТ 6008, электролитический, с очищенной от оксидов поверхностью по 4.2.
Растворы марганца известной концентрации.
5.3 Подготовка к анализу
Масса марганца в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.
Масса марганца в градуировочных растворах составляет 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 и 0,00020 г.
Масса марганца в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 и 0,00030 г.
Масса марганца в градуировочных растворах указана в 5.3.3.
5.4 Проведение анализа
Таблица 3 - Условия подготовки раствора пробы
|
|
|
|
|
|
|
|
Диапазон массовых долей марганца, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора пробы, см | Номер градуировочного графика | ||||
От | 0,0003 | до | 0,0020 | включ. | 5,000 | Весь раствор | 1 |
Св. | 0,002 | " | 0,020 | " | 1,000 | То же | 2 |
" | 0,02 | " | 0,10 | " | 1,000 | 25 | 3 |
" | 0,10 | " | 0,30 | " | 1,000 | 10 | 4 |
Абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для построения градуировочного графика при длине волны 279,5 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен-воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.
По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу марганца по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю марганца в пробе X, %, вычисляют по формуле:
K* - коэффициент разбавления раствора пробы;
5.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности - пределы повторяемости и воспроизводимости и показатель контроля точности - расширенная неопределенность результатов анализа приведены в таблице 2.
Библиография
|
|
|
|
[1] | ТУ 6-09-02-364-99* |
| Калий йоднокислый мета (периодат калия) |
| |||
[2] | ТУ 6-09-2540-87 |
| Калий марганцовокислый. Стандарт-титр |
[3] | ТУ 6-09-05808009-262-92* |
| Железо карбонильное ос.ч. 13-2, ос.ч. 6-2 |
[4] | ТУ 6-09-1678-95* |
| Фильтры обеззоленные (красная, белая и синяя ленты) |
________________ * Действует на территории Российской Федерации.
| |||
[5] | МСО 1348-2007* |
| CO состава оксида никеля (комплект ОКН) |
| |||
[6] | МСО 1664-2010 |
| CO состава оксида кобальта (комплект ОК) |
|
|
|
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 | МКС 77.120.40 |
|
Ключевые слова: никель, кобальт, марганец, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля |