Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**
ВЗАМЕН ГОСТ 20580.6-75
* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова от 0,0002 до 0,2% в свинце (99,992-99,5%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 911-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. (Исключен, Изм. N 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на экстрагировании хлороформом из азотнокислой среды комплексного соединения, образованного четырехвалентным оловом с купфероном, удалении хлороформа выпариванием и фотометрировании оранжево-красного фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и растворы
(HNO
)=0,5 моль/дм
и
(HNO
)=0,2 моль/дм
.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9 и 1:49.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 50 г/дм
серной кислоты и нагревают до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют серной кислотой (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
и доводят до метки этой же кислотой.
1 см
раствора А содержит 0,1 мг олова.
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
и разбавляют до метки серной кислотой (1:9). Раствор готовят перед употреблением.
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг олова.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли олова берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля олова, %
Масса навески свинца, г
Объем аликвотной части раствора, см
От 0,0002 до 0,002
1,000
Весь объем
Св. 0,002 " 0,01
1,000
10
" 0,01 " 0,05
0,200
10
" 0,05 " 0,2
0,200
2
Навеску растворяют при нагревании в 10 см
азотной кислоты (1:1), содержащей 0,5 см
раствора винной кислоты с массовой концентрацией 500 г/дм
. При массовой доле олова свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм
и перемешивают. Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.1, выпаривают досуха на водяной бане.
Остаток растворяют в 5 см
раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм
при 0,2 г навеске или в 10 см
- при 1 г навеске. К раствору прибавляют несколько капель раствора марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски и оставляют на 5 мин. Затем раствор нейтрализуют водным аммиаком (1:1) до появления осадка, не исчезающего при перемешивании. Осадок растворяют несколькими каплями раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм
и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см
. Стакан обмывают 10 см
раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм
при 0,2 г навеске и 20 см
- при 1 г навеске (в первом случае объем должен быть 20 см
, во втором - 40 дм
).
Приливают 2 см
раствора купферона, перемешивают, прибавляют 5 см
хлороформа и встряхивают 1 мин. Хлороформную фазу переводят в другую делительную воронку и экстракцию повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз 2 см
раствора купферона и 5 см
хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промывают три раза раствором азотной кислоты концентрации 0,2 моль/дм
, прибавляя ее по 5 см
каждый раз. Промытую хлороформную фазу сливают в стакан вместимостью 50 см
и нагревают на водяной бане до удаления основной части хлороформа.
Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.
