ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия.

   

     ГОСТ 4329-77

 

Группа Л51

 

      

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

 

 Реактивы

 

 КВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ

 

 Технические условия

 

 Reagents. Aluminium potassium sulphate. Specifications

ОКП 26 2126 0370 03

Дата введения 1979-01-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.77 N 2660

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4329-68

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

           

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4212-76

3.4.1

ГОСТ 4517-87

3.4.1, 3.10

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 10398-76

3.2

ГОСТ 10485-75

3.8

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.3.1, 3.10

ГОСТ 26726-85

3.9

ГОСТ 27025-86

3.1а

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

 

6. ИЗДАНИЕ (июнь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88), Поправкой (ИУС 2-2002)

 

Настоящий стандарт распространяется на алюминиевые квасцы (сернокислый алюминий-калий), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкий кристаллический порошок белого цвета; плохо растворимы в холодной воде, хорошо - в горячей. Продукт нетоксичен, пожаро- и взрывобезопасен.

 

Формула АlК(SО
)
·12H
О.
 

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 474,36.

 

 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Алюмокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

1.2. По физико-химическим показателям алюмокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

 

 

 

 

Наименование показателя

Норма

 

Чистый для анализа

(ч.д.а.)

ОКП 26 2126 0372 01

Чистый

(ч.)

ОКП 26 2126 0371 02

1. Массовая доля алюмокалиевых квасцов [AlK(SО
)
·12H
О], %
 

98,0-100,5

Не менее 96,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,010

3. Массовая доля аммонийных солей (NH
), %, не более
 

0,005

0,010

4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,0008

0,0040

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0010

0,0020

6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0010

0,0020

7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00005

0,00010

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,02

Не нормируется

9. рН раствора препарата с массовой долей 5%

3

3

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

 

 

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

 

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

_________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

 

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.

3.2. Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов

 

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, растворяют в 50 см
воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.
 
Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см
раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм
, равна 0,02372 г.
 

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности
0,95.
 

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

 

3.3.1. Реактивы и посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

 

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.

 

Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3.2. Проведение анализа

 

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см
дистиллированной воды.
 
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см
горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

 

для препарата чистый - 5,0 мг.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности
0,95.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1, Поправка, ИУС 2-2002).

 

   

3.4. Определение массовой доли аммонийных солей

 

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

 

Пипетка 6(7)-2-1(2) и 2(3)-2-20 по НТД.

 

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH
; готовят по ГОСТ 4517.
 

Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.

 

Раствор, содержащий NH
, готовят по ГОСТ 4212.
 

  

3.4.2. Проведение анализа

 

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см
воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 
20 см
полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см
, прибавляют 20 см
воды, 2 см
раствора гидроокиси натрия, 1 см
реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NH
,
 
для препарата чистый - 0,02 мг NH
,
 
2 см
раствора гидроокиси натрия и 1 см
реактива Несслера или Несслера-Винкл
 

ера.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

 

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
и растворяют в 40 см
воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см
) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см
).
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,016 мг,

 

для препарата чистый - 0,080 мг.

 

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

 

3.6. Определение массовой доли железа

 

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
(с меткой на 50 см
), растворяют в 20 см
воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

 

для препарата чистый - 0,020 мг.

 

Допускается заканчивать определение визуально.

 

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

 

   

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

 

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см
(с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см
воды и далее определение проводят сероводородным методом.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,

 

для препарата чистый - 0,04 мг Рb,

 

1 см
уксусной кислоты, 1 см
раствора уксуснокислого аммония и 10 см
сероводородной воды.
 

3.8. Определение массовой доли мышьяка

 

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см
воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,

 

для препарата чистый - 0,002 мг As

 

и соответствующие количества реактивов.

 

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

 

 

3.4.1-3.8 (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.9. Массовую долю натрия определяют по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.

 

3.10. Определение рН 5%-ного раствора препарата

 

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
(по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см
воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН на универсальном ионометре ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

 

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

 

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

 

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 

 

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие алюмокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

 

5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.

 

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

Чат НейроПро

Вверх