ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия.

     ГОСТ 4329-77

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

 КВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ

 Технические условия

 Reagents. Aluminium potassium sulphate. Specifications

ОКП 26 2126 0370 03

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.77 N 2660

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4329-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (июнь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88), Поправкой (ИУС 2-2002)

Настоящий стандарт распространяется на алюминиевые квасцы (сернокислый алюминий-калий), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкий кристаллический порошок белого цвета; плохо растворимы в холодной воде, хорошо - в горячей. Продукт нетоксичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Формула АlК(SО

)

·12H

О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 474,36.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Алюмокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям алюмокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2126 0372 01	Чистый (ч.) ОКП 26 2126 0371 02
1. Массовая доля алюмокалиевых квасцов [AlK(SО ) ·12H О], %	98,0-100,5	Не менее 96,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,005	0,010
3. Массовая доля аммонийных солей (NH ), %, не более	0,005	0,010
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,0008	0,0040
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0010	0,0020
6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0010	0,0020
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00005	0,00010
8. Массовая доля натрия (Na), %, не более	0,02	Не нормируется
9. рН раствора препарата с массовой долей 5%	3	3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

_________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.

3.2. Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов

Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворяют в 50 см

воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.

Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см

раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм

, равна 0,02372 г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности

0,95.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см

дистиллированной воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, Поправка, ИУС 2-2002).

3.4. Определение массовой доли аммонийных солей

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6(7)-2-1(2) и 2(3)-2-20 по НТД.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH

; готовят по ГОСТ 4517.

Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH

, готовят по ГОСТ 4212.

3.4.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см

воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см

полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см

, прибавляют 20 см

воды, 2 см

раствора гидроокиси натрия, 1 см

реактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NH

,

для препарата чистый - 0,02 мг NH

,

2 см

раствора гидроокиси натрия и 1 см

реактива Несслера или Несслера-Винкл

ера.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

и растворяют в 40 см

воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см

) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см

).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,016 мг,

для препарата чистый - 0,080 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с меткой на 50 см

), растворяют в 20 см

воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см

(с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см

воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,

для препарата чистый - 0,04 мг Рb,

1 см

уксусной кислоты, 1 см

раствора уксуснокислого аммония и 10 см

сероводородной воды.

3.8. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см

воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,

для препарата чистый - 0,002 мг As

и соответствующие количества реактивов.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

3.4.1-3.8 (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Массовую долю натрия определяют по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.

3.10. Определение рН 5%-ного раствора препарата

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

(по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см

воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН на универсальном ионометре ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие алюмокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).