ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия (СТ СЭВ 394-88).

         

     ГОСТ 3652-69

(СТ СЭВ 394-88)

 

Группа Л52

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

Реактивы

 

      

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ

 

      

Технические условия

 

      

Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous. Specifications

ОКП 26 3451 026008

Дата введения 1970-01-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ

 

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, Л.В.Кидиярова, И.Л.Ротенберг, Е.Д.Шигина, Т.М.Сас, Н.П.Никонова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.69 N 704

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3652-69*

           

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394-88.

 

Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83 в части квалификации ч.д.а.

 

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.2.1.1, 2.5.1, 2.7.1, 2.12

ГОСТ 3118-77

2.5.1, 2.6.1, 2.7.1

ГОСТ 3885-73

1а.1, 2.1, 3.1

ГОСТ 4108-72

2.6.1

ГОСТ 4147-74

2.7.1

ГОСТ 4204-77

2.7.1, 2.8.1.1

ГОСТ 4206-75

2.5.1

ГОСТ 4212-76

2.5.1, 2.6.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 4328-77

2.2.1.1, 2.2.2.1

ГОСТ 4461-77

2.8.2.1

ГОСТ 4517-87

2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 4525-77

2.7.1

ГОСТ 4919.1-77

2.2.2.1

ГОСТ 6563-75

2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 6709-72

2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 10163-76

2.6.1

ГОСТ 10485-75

2.14

ГОСТ 10554-74

2.13

ГОСТ 10555-75

2.10, 2.10.1, 2.10.2

ГОСТ 10671.7-74

2.9

ГОСТ 11088-75

2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 14871-76

2.7.1

ГОСТ 17319-76

2.15, 2.15.1, 2.15.2

ГОСТ 18300-87

2.2.2.1, 2.6.1

ГОСТ 22180-76

2.5.1

ГОСТ 25336-82

2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1

ГОСТ 25794.1-83

2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.6.1

ГОСТ 26726-85

2.12

ГОСТ 27025-86

2.1а

ГОСТ 27184-86

2.4

 

7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

 

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89)

 

Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается.

 

Формулы:

 

 

 

эмпирическая

 

 С
Н
О
·Н
О (моногидрат),
 

 

  С
Н
О
         (безводная)
 

структурная

 

 

 

                                            

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 210,14 (моногидрат), 192,13 (безводная).

 

Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций:

 

химически чистая (х.ч.) - purissimum (puriss);

чистая для анализа (ч.д.а.) - pro analysi (p.a.);

 

чистая (ч.) - purum (pur.).

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

Наименование показателя

Норма

 

химически чистый (х.ч.)

26 3451 026305

чистый для анализа (ч.д.а.)

26 3451 026206

чистый

(ч.)

26 3451 026107

1. Массовая доля лимонной кислоты (С
Н
О
·Н
О или С
Н
О
), %, не менее
 

99,8

99,8

99,5

(99,0)

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,005

0,01

3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более

0,01

0,01

(0,02)

0,02

(0,04)

4. Массовая доля оксалатов (С
О
), %, не более
 

0,005

0,05

Не нормируется

5. Массовая доля сульфатов (SО
), %, не более
 

0,001

0,002

(0,005)

0,01

6. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)

Должен выдерживать испытание по п.2.7

Не нормируется

7. Массовая доля фосфатов (РО
), %, не более
 

0,0005

0,001

0,002

8. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,0002

0,0005

(0,001)

0,002

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0001

(0,0002)

0,0005

(0,001)

10. Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,001

0,002

0,02

11. Массовая доля меди (Сu), %, не более

0,00005

0,0005

Не нормируется

12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,00001

Не нормируется

13. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0001

0,0003

(0,0005)

0,001

 

Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.96.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1а.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

 

 

 2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

 

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).

 

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.2. Определение массовой доли лимонной кислоты

 

Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.

 

При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.

 

2.2.1. Определение массовой доли лимонной кислоты потенциометрическим титрованием

 

2.2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации
(NaOH)=0,5 моль/дм
(0,5 н), готовят по ГОСТ 25794.1 (Коэффициент поправки раствора устанавливают по щавелевой кислоте потенциометрическим титрованием в условиях проведения анализа).
 

Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:

 

входное сопротивление для стеклянного электрода - не менее 10
Ом, точность снятия показателей напряжения - не менее 10 мВ, система электродов - стеклянный, насыщенный каломельный или хлорсеребряный.
 

Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.

 

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

 

Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.

 

Пипетка 2-1-25 по НТД.

 

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.

 

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

 

   

2.2.1.2. Проведение анализа

 

Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

 

В стакан вносят при помощи пипетки 25 см
полученного раствора, разбавляют водой до 100 см
, помещают в прибор для потенциометрического титрования и при постоянном перемешивании медленно титруют раствором гидроксида натрия почти до точки эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности раствор гидроксида натрия добавляют дозами по 0,1 см
и после каждой дозы отмечают потенциал
.
 

2.2.1.3. Обработка результатов

 

По полученным значениям вычисляют разность между двумя последующими значениями потенциала
и разность между двумя последующими значениями
; отмечают последнее положительное значение разности
(
) и первое отрицательное значение разности
(
). На основании этих значений вычисляют объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм
, израсходованный на титрование до точки эквивалентности (
) в см
.
 
,                                        (1)
 
где
- объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм
(0,5 н.), израсходованный на титрование до точки, соответствующей
, см
;
 
- объем добавляемых одинаковых доз раствора гидроксида натрия, см
;
 
- последнее положительное значение разности
, мВ;
 
- первое отрицательное значение разности
, мВ.
 

Примечание. Пример расчета объема титранта, израсходованного на титрование, приведен в приложении 1.

 

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата (
) и безводной (
) в процентах вычисляют по формуле:
 
;                                        (2)
 
,                                        (3)
 
где
- объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм
, израсходованный на титрование до точки эквивалентности, вычисленный по формуле (1), см
;
 
0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см
раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм
, г;
 
0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см
раствора гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм
, г;
 
- масса навески препарата, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа не должна превышать ±0,5% при доверительной вероятности
=0,
 

95.

2.2.2. Алкалиметрическое титрование по фенолфталеину

 

2.2.2.1. Растворы и посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации
(NaOH)=0,5 моль/дм
(0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
 

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.

 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

 

Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

 

Бюретка 2-2-25(50)-0,05(0,10) по ГОСТ 25336.

 

  

2.2.2.2. Проведение анализа

 

Около 0,8000 г препарата помещают в колбу для титрования, растворяют в 50 см
воды, добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до неисчезающей розовой окраски.
 

 

2.2.2.3. Обработка результатов

 

Массовую долю лимонной кислоты моногидрата (
) и безводной (
) в процентах вычисляют по формулам:
 
;                                          (4)
 
,                                          (5)
 
где
- объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм
(0,5 н.), израсходованный на титрование, см
;
 
0,035023 - масса моногидрата лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см
раствора гидроксида натрия, г;
 
0,032022 - масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1,00 см
раствора гидроксида натрия, г;
 
- масса навески препарата, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности
=0,95
 

.

2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

 

2.3.1. Реактивы, посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

 

Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.

 

2.3.2. Проведение определения

 

50,00 г препарата растворяют при нагревании в 200 см
воды в стакане, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, фильтруют под вакуумом через пористый тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный.
 
Результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см
горячей воды и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.
 

Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:

 

для препарата х.ч. - 1 мг;

 

для препарата ч.д.а. - 2,5 мг;

 

для препарата ч. - 5 мг.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% относительно среднего результата.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для квалификации х.ч., ±20% для квалификации ч.д.а. и ±15% для квалификации ч. при доверительной вероятности
=0,95.
 

   

2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)

 

Определение проводят по ГОСТ 27184 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10,00 г.

 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

 

для препарата х.ч. - 1 мг,

 

для препарата ч.д.а. - 1(2) мг,

 

для препарата ч. - 2(4) мг.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для квалификаций х.ч. и ч.д.а., ±25% для квалификации ч. при доверительной вероятности
=0,95.
 

 

2.5. Определение массовой доли оксалатов

 

2.5.1. Реактивы, растворы и посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.

 

Цинк гранулированный.

 

Фенилгидразина хлорид по НТД, ч.д.а. раствор с массовой долей 1%.

 

Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517.

 

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

 

Раствор с массовой концентрацией щавелевой кислоты 1 мг/см
, готовят по ГОСТ 4212.
 

Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

 

Пробирка П1-14(16, 21)-120(150, 200) ТХС по ГОСТ 25336.

 

Пипетка 4-1(2)-1(2) по НТД.

 

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

 

2.5.2. Проведение анализа

 

1,00 г препарата растворяют в 4 см
дистиллированной воды, добавляют 2 см
соляной кислоты, 1 г цинка и нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем оставляют в покое на 2 мин, после чего раствор переносят в пробирку, содержащую 0,25 см
раствора солянокислого фенилгидразина, и нагревают до кипения. Быстро охладив раствор, измеряют его объем, переносят в колбу, прибавляют такой же объем соляной кислоты и 0,25 см
раствора железосинеродистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата х.ч. - 0,05 мг С
Н
О
,
 
для препарата ч.д.а. - 0,5 мг С
Н
О
 

и те же количества реакти

вов.

2.6. Определение массовой доли сульфатов

 

2.6.1. Реактивы, растворы, посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Барий хлористый (бария хлорид) по ГОСТ 4108, спиртовой раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 5,0 г реактива растворяют в смеси 66,5 см
воды и 28,5 см
этанола.
 

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации
(НСl)=1 моль/дм
, готовят по ГОСТ 25794.1.
 

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.

 

Желатин, раствор с массовой долей 0,2%.

 

Раствор с массовой концентрацией SО
1 мг/см
, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией SO
0,01 мг/см
.
 
Раствор прививочный (1 порция), готовят следующим образом: в пробирку помещают 0,1 см
раствора с массовой концентрацией SО
0,01 мг/см
, подкисляют 1 см
раствора соляной кислоты, добавляют 3 см
раствора хлорида бария и встряхивают 1 мин; раствор применяют свежеприготовленным.
 

Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300, высшего сорта.

 

Колба Кн-2-50-18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.

 

Пробирка П-1-14-120 по ГОСТ 25336.

 

Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6(7)-2-25

по НТД.

2.6.2. Проведение анализа

 

2,50 г препарата квалификации х.ч. или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см
воды. Добавляют 1 см
раствора желатина (или 1 см
раствора крахмала) и 1 порцию прививочного раствора, объем раствора доводят водой до 50 см
и тщательно перемешивают.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата х.ч. - 0,025 мг SО
,
 
для препарата ч.д.а. - 0,02(0,05) мг SО
,
 
для препарата ч. - 0,05 мг SО
 

и те же количества реактивов

.

2.4-2.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.7. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)

 

2.7.1. Реактивы, растворы, посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.

 

Железо хлорное (железа (III) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

 

Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.

 

Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

 

Пробирка П1-16(21)-150(200) ХС по ГОСТ 25336.

 

Пипетка 4-1(2)-2, 6-1(2)-5(10, 25) по НТД.

 

2.7.2. Проведение анализа

 

1,00 г растертого препарата для квалификации х.ч. или 0,50 г препарата для квалификации ч.д.а. помещают в пробирку и осторожно прибавляют 10 см
серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в кипящую водяную баню и продолжают нагревание в течение 30 мин, предохраняя от света.
 
Препарат считают соответствующим стандарту для квалификации х.ч. и ч.д.а., если окраска испытуемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего 1,1 см
раствора хлористого кобальта, 5,4 см
раствора хлорного железа и 3,5 см
воды.
 

2.8. Определение массовой доли фосфатов

 

2.8.1. Метод определения массовой доли фосфатов по окраске молибденовой сини

 

2.8.1.1. Реактивы, растворы, посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.

 

Раствор с массовой концентрацией РО
1 мг/см
, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РО
0,01 мг/см
.
 

Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.

 

Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

 

Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.

 

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

 

Пробирка П1-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.

2.8.1.2. Проведение анализа

 

2,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, добавляют раствор, содержащий 0,3 г нитрата магния в 2 см
воды, высушивают, сжигают и прокаливают до получения белого остатка, который растворяют в 6,3 см
раствора серной кислоты. Раствор переносят в пробирку и доводят объем раствора водой до 20 см
. К раствору добавляют по 1 см
растворов 1 и 2 реактива для определения фосфатов и нагревают в течение 20 мин на водяной бане при температуре (60±2) °С. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до 25 см
и перемешивают.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата х.ч. - 0,01 мг РО
,
 
для препарата ч.д.а. - 0,02 мг РО
,
 
для препарата ч. - 0,02 мг РО
 

и те же количества реактиво

в.

2.8.2. Метод определения массовой доли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

 

2.8.2.1. Реактивы, растворы, посуда

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.

 

Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.

 

Раствор с массовой концентрацией РО
1 мг/см
готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РО
0,01 мг/см
.
 

Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.

 

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

 

Пипетка 4-1(2)-1(2), 6-(2)-10(25) по НТД.

 

Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.

 

2.8.2.2. Проведение анализа

 

2,00 г препарата помещают в платиновую чашку, смешивают с 0,5 г азотнокислого магния и смачивают 1 см
воды. Нагревают на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 400-500 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании остаток смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см
раствора азотной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане почти досуха. Остаток растворяют в 15 см
воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см
, охлаждают, прибавляют 10 мл реактива на фосфаты и перемешивают.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата х.ч. - 0,01 мг РО
,
 

для препарата ч.д.а. - 0,02 мг РО
,
 
для препарата ч. - 0,04 мг РО
 

и те же количества реактивов.

 

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса

.

2.9. Определение массовой доли хлоридов

 

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

 

При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 2,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и далее испытание проводят визуально-нефелометрическим методом по способу 1.

 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата х.ч. - 0,01 мг Сl,

 

для препарата ч.д.а. - 0,025(0,05) мг Сl,

 

для препарата ч. - 0,05 мг Сl

 

и те же количества реактивов.

 

2.10. Определение массовой доли железа

 

Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.

 

При разногласиях в оценке массовой доли железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.

 

2.10.1. 1,10-фенантролиновый метод

 

2,00 г препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. или 1,00 г препарата квалификации ч. помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
, растворяют в 15 см
воды, прибавляют раствор аммиака до рН 5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом по ГОСТ 10555.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:

 

для препарата х.ч. - 0,002 мг,

 

для препарата ч.д.а. - 0,002(0,004) мг,

 

для препарата ч. - 0,005(0,01) мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

 

  

2.10.2. Роданидный метод

 

2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см
, растворяют в 20 см
воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555 роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:

 

для препарата х.ч. - 0,002 мг,

 

для препарата ч.д.а. - 0,002(0,004) мг,

 

для препарата ч. - 0,01(0,02) мг.

 

  

2.7.1-2.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.10.2.1-2.11.2. (Исключены, Изм. N 1, 2).

 

2.12. Определение массовой доли кальция

 

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2-100-1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)-1(2)-25 и 4-1(2)-1(2) по НТД.

 

5,00 г препарата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 

          

Таблица 2

 

 

 

Номер раствора сравнения

Масса Са, введенная

в раствор сравнения, мг

Массовая доля Са

в пересчете на препарат, %

1

0,05

0,001

2

0,1

0,002

3

0,25

0,005

4

0,5

0,01

5

1,0

0,02

6

1,5

0,03

 

Растворы сравнения с массовой долей в интервале 0,001-0,03% Са готовят следующим образом: в шесть мерных колб помещают по 25 см
воды и указанные в табл.2 массы Са, доводят объем растворов водой до метки и тщательно перемешивают.
 

Далее проводят определение по ГОСТ 26726.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% доверительной вероятности
=0,95.
 

  

2.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.12.1-2.12.8. (Исключен, Изм. N 2).

 

2.13. Определение массовой доли меди

 

Определение проводят по ГОСТ 10554 методом с применением диэтилдитиокарбамата натрия. При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см
, растворяют в 40 см
воды, прибавляют 5 см
раствора соляной кислоты, 5 см
раствора трилона Б и 5 см
раствора пирофосфорнокислого натрия (пирофосфата натрия) и перемешивают, или 1,00 г препарата квалификации ч.д.а. помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см
, растворяют в 30 см
воды, прибавляют 1 см
раствора соляной кислоты, 1 см
раствора трилона Б, 2 см
раствора пирофосфата натрия и перемешивают.
 
К полученному раствору прибавляют 7 см
изоамилового спирта, два раза по 2 см
раствора диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая после каждого прибавления в течение 1 мин, раствор выдерживают до полного расслоения. Далее определение проводят по ГОСТ 10554.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать:

 

для препарата х.ч. - 0,0025 мг Сu,

 

для препарата ч.д.а. - 0,005

мг Сu.

2.14. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромно-ртутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2-3 мм.

 

5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.

 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата х.ч. - 0,0005 мг As

 

и те же количества реактивов.

 

2.15. Определение массовой доли тяжелых металлов

 

Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тиоацетамидным методом.

 

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

 

2.15.1. Сероводородный метод

 

Определение проводят по ГОСТ 17319.

 

При этом 5,00 г препарата растворяют в 15 см
воды, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7 по универсальной индикаторной бумажке (проба на вынос), объем раствора доводят водой до 30 см
и далее проводят анализ сероводородным методом.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата х.ч. - 0,005 мг Рb,

 

для препарата ч.д.а. - 0,015(0,025) мг Рb,

 

для препарата ч. - 0,05 мг Рb

 

и те же количества реактивов.

 

  

2.15.2. Тиоацетамидный метод

 

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата растворяют в 10-15 см
раствора аммиака, при необходимости доводят рН раствора до 7 раствором аммиака или соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до объема 20 см
и далее проводят определение фотометрическим тиоацетамидным методом или визуально-колориметрическим.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:

 

для препарата х.ч. - 0,005 мг Рb,

 

для препарата ч.д.а. - 0,015(0,025) мг Рb,

 

для препарата ч. - 0,05 мг Рb.

 

  

2.12-2.15. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

 

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9, 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.

 

Группа фасовки: II, III, IV, V, VI, VII.

 

3.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

 

3.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

4.1. Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

 

4.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

 

 

 5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

 

5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

 

5.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.

 

5.4. Лимонная кислота негорючее и непожароопасное вещество.

 

Разд.4; 5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

 

      

ПРИМЕР РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

 

 

 

 

Объем титрованного раствора NaOH, см
 
Полученный потенциал
, мВ
 
Разность между двумя последующими величинами
, мВ
 
Разность между последующими величинами
, мВ
 

8,2

639

77

+126

8,3

716

 

 

 

 

203

 

8,4

919

 

-159

 

 

44

 

8,5

963

 

 

 

Введя в формулу полученные величины при
=1,021, вычисляют
 
.
 
Массовой доли лимонной кислоты (С
Н
О
·Н
О) (
) в процентах вычисляют по формуле
 
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

Приложение 2. (Исключено, Изм. N 2).

 

Чат НейроПро

Вверх