ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия (СТ СЭВ 394-88).
ГОСТ 3652-69
(СТ СЭВ 394-88)
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ И БЕЗВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Citric acid, monohydrate and anhydrous. Specifications
ОКП 26 3451 026008
Дата введения 1970-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, Л.В.Кидиярова, И.Л.Ротенберг, Е.Д.Шигина, Т.М.Сас, Н.П.Никонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.06.69 N 704
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3652-69*
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 394-88.
Стандарт соответствует МС ИСО 6353-2-83 в части квалификации ч.д.а.
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.2.1.1, 2.5.1, 2.7.1, 2.12 | |
2.5.1, 2.6.1, 2.7.1 | |
1а.1, 2.1, 3.1 | |
2.6.1 | |
2.7.1 | |
2.7.1, 2.8.1.1 | |
2.5.1 | |
2.5.1, 2.6.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 | |
2.2.1.1, 2.2.2.1 | |
2.8.2.1 | |
2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 | |
2.7.1 | |
2.2.2.1 | |
2.8.1.1, 2.8.2.1 | |
2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 | |
2.6.1 | |
2.14 | |
2.13 | |
2.10, 2.10.1, 2.10.2 | |
2.9 | |
2.8.1.1, 2.8.2.1 | |
2.7.1 | |
2.15, 2.15.1, 2.15.2 | |
2.2.2.1, 2.6.1 | |
2.5.1 | |
2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.3.1, 2.5.1, 2.6.1, 2.7.1, 2.8.1.1, 2.8.2.1 | |
2.2.1.1, 2.2.2.1, 2.6.1 | |
2.12 | |
2.1а | |
2.4 |
7. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1978 г., в июне 1989 г. (ИУС 11-78, 11-89)
Настоящий стандарт распространяется на моногидрат и безводную лимонную кислоту, представляющую собой бесцветные кристаллы или белый порошок, легкорастворимый в воде и этиловом спирте. Кислота лимонная моногидрат на воздухе выветривается.
Формулы:
|
|
эмпирическая
| С Н О ·Н О (моногидрат), |
| С Н О (безводная) |
структурная
|
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 210,14 (моногидрат), 192,13 (безводная).
Лимонную кислоту выпускают трех квалификаций:
химически чистая (х.ч.) - purissimum (puriss);
чистая для анализа (ч.д.а.) - pro analysi (p.a.);
чистая (ч.) - purum (pur.).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Лимонная кислота моногидрат и безводная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1. По физико-химическим показателям лимонная кислота моногидрат и безводная должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| химически чистый (х.ч.) 26 3451 026305 | чистый для анализа (ч.д.а.) 26 3451 026206 | чистый (ч.) 26 3451 026107 |
1. Массовая доля лимонной кислоты (С Н О ·Н О или С Н О ), %, не менее | 99,8 | 99,8 | 99,5 (99,0) |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,01 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 | 0,01 (0,02) | 0,02 (0,04) |
4. Массовая доля оксалатов (С О ), %, не более | 0,005 | 0,05 | Не нормируется |
5. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более | 0,001 | 0,002 (0,005) | 0,01 |
6. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие) | Должен выдерживать испытание по п.2.7 | Не нормируется | |
7. Массовая доля фосфатов (РО ), %, не более | 0,0005 | 0,001 | 0,002 |
8. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0002 | 0,0005 (0,001) | 0,002 |
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0001 (0,0002) | 0,0005 (0,001) |
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,02 |
11. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,00005 | 0,0005 | Не нормируется |
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00001 | Не нормируется | |
13. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0001 | 0,0003 (0,0005) | 0,001 |
Примечание. Лимонную кислоту (моногидрат и безводную) с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.96.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1а. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
1а.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
2.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней отобранной пробы должна быть не менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Определение массовой доли лимонной кислоты
Определение массовой доли лимонной кислоты проводят потенциометрическим и алкалиметрическим титрованием по фенолфталеину.
При разногласиях в оценке массовой доли лимонной кислоты определение проводят потенциометрическим титрованием.
2.2.1. Определение массовой доли лимонной кислоты потенциометрическим титрованием
2.2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Прибор для потенциометрического титрования, удовлетворяющий следующим требованиям:
Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-1-25 по НТД.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8(19/9,24/10) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
2.2.1.2. Проведение анализа
Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
2.2.1.3. Обработка результатов
Примечание. Пример расчета объема титранта, израсходованного на титрование, приведен в приложении 1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
95.
2.2.2. Алкалиметрическое титрование по фенолфталеину
2.2.2.1. Растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин, раствор с массовой долей 1% в эталоне, готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Бюретка 2-2-25(50)-0,05(0,10) по ГОСТ 25336.
2.2.2.2. Проведение анализа
2.2.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3%.
.
2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
2.3.1. Реактивы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В(Н)-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель ТФ ПОР 10 или ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336.
2.3.2. Проведение определения
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса высушенного остатка не будет превышать:
для препарата х.ч. - 1 мг;
для препарата ч.д.а. - 2,5 мг;
для препарата ч. - 5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 30% относительно среднего результата.
2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по ГОСТ 27184 с разложением навески в присутствии серной кислоты. Масса навески препарата 10,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата х.ч. - 1 мг,
для препарата ч.д.а. - 1(2) мг,
для препарата ч. - 2(4) мг.
2.5. Определение массовой доли оксалатов
2.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Цинк гранулированный.
Фенилгидразина хлорид по НТД, ч.д.а. раствор с массовой долей 1%.
Калий железосинеродистый (калия гексацианоферрат III) по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Колба Кн-2-25(5)-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.
Пробирка П1-14(16, 21)-120(150, 200) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4-1(2)-1(2) по НТД.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
2.5.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
и те же количества реакти
вов.
2.6. Определение массовой доли сульфатов
2.6.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
Желатин, раствор с массовой долей 0,2%.
Спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Колба Кн-2-50-18, Кн-1-50-14/23(19/26) по ГОСТ 25336.
Пробирка П-1-14-120 по ГОСТ 25336.
Пипетка 8-2-0,1(0,2) и 6(7)-2-25
по НТД.
2.6.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:
и те же количества реактивов
.
2.4-2.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.7. Испытание на вещества, обугливаемые серной кислотой (винная кислота и другие)
2.7.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Железо хлорное (железа (III) хлорид) 6-водное по ГОСТ 4147, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
Кобальт хлористый (кобальта (II) хлорид) 6-водный по ГОСТ 4525, основной раствор; готовят по ГОСТ 14871.
Колба 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Пробирка П1-16(21)-150(200) ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4-1(2)-2, 6-1(2)-5(10, 25) по НТД.
2.7.2. Проведение анализа
2.8. Определение массовой доли фосфатов
2.8.1. Метод определения массовой доли фосфатов по окраске молибденовой сини
2.8.1.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20% готовят по ГОСТ 4517.
Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом) готовят по ГОСТ 4517.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6-1(2)-10, 4-1(2)-1(2) по НТД.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Пробирка П1-16(21)-150(200) ТХС по ГОСТ 25336.
2.8.1.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин при комнатной температуре синяя окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
и те же количества реактиво
в.
2.8.2. Метод определения массовой доли фосфатов по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса
2.8.2.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
Магний азотнокислый (магния нитрат) 6-водный по ГОСТ 11088.
Реактив для определения фосфатов (по окраске желтого комплекса) готовят по ГОСТ 4517.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Пипетка 4-1(2)-1(2), 6-(2)-10(25) по НТД.
Колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336.
2.8.2.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин при комнатной температуре желтая окраска раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
и те же количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят методом определения по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса
.
2.9. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 5,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 2,50 г препарата квалификации ч. помещают в коническую колбу и далее испытание проводят визуально-нефелометрическим методом по способу 1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин после выдержки в темноте опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,01 мг Сl,
для препарата ч.д.а. - 0,025(0,05) мг Сl,
для препарата ч. - 0,05 мг Сl
и те же количества реактивов.
2.10. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 1,10-фенантролиновым или роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа проводят определение 1,10-фенантролиновым методом фотометрически.
2.10.1. 1,10-фенантролиновый метод
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
для препарата х.ч. - 0,002 мг,
для препарата ч.д.а. - 0,002(0,004) мг,
для препарата ч. - 0,005(0,01) мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
2.10.2. Роданидный метод
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:
для препарата х.ч. - 0,002 мг,
для препарата ч.д.а. - 0,002(0,004) мг,
для препарата ч. - 0,01(0,02) мг.
2.7.1-2.10. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.10.2.1-2.11.2. (Исключены, Изм. N 1, 2).
2.12. Определение массовой доли кальция
Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726. При определении используют колбу 2-100-1(2) по ГОСТ 1770 и пипетки 6(7)-1(2)-25 и 4-1(2)-1(2) по НТД.
Таблица 2
|
|
|
Номер раствора сравнения | Масса Са, введенная в раствор сравнения, мг | Массовая доля Са в пересчете на препарат, % |
1 | 0,05 | 0,001 |
2 | 0,1 | 0,002 |
3 | 0,25 | 0,005 |
4 | 0,5 | 0,01 |
5 | 1,0 | 0,02 |
6 | 1,5 | 0,03 |
Далее проводят определение по ГОСТ 26726.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%.
2.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2.12.1-2.12.8. (Исключен, Изм. N 2).
2.13. Определение массовой доли меди
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля меди не будет превышать:
для препарата х.ч. - 0,0025 мг Сu,
для препарата ч.д.а. - 0,005
мг Сu.
2.14. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромно-ртутной бумаги. При этом трубка в приборе для определения мышьяка должна иметь диаметр 2-3 мм.
5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,0005 мг As
и те же количества реактивов.
2.15. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным или тиоацетамидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически.
2.15.1. Сероводородный метод
Определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата х.ч. - 0,005 мг Рb,
для препарата ч.д.а. - 0,015(0,025) мг Рb,
для препарата ч. - 0,05 мг Рb
и те же количества реактивов.
2.15.2. Тиоацетамидный метод
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата х.ч. - 0,005 мг Рb,
для препарата ч.д.а. - 0,015(0,025) мг Рb,
для препарата ч. - 0,05 мг Рb.
2.12-2.15. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-7, 2-9, 3-5, 11-1, 11-3, 11-6.
Группа фасовки: II, III, IV, V, VI, VII.
3.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
3.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
4.1. Изготовитель гарантирует соответствие лимонной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
4.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
5.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Все работы с препаратом следует проводить в вытяжном шкафу.
5.4. Лимонная кислота негорючее и непожароопасное вещество.
Разд.4; 5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ
|
|
|
|
Объем титрованного раствора NaOH, см | Полученный потенциал , мВ | Разность между двумя последующими величинами , мВ | Разность между последующими величинами , мВ |
8,2 | 639 | 77 | +126 |
8,3 | 716 |
|
|
|
| 203 |
|
8,4 | 919 |
| -159 |
|
| 44 |
|
8,5 | 963 |
|
|
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Приложение 2. (Исключено, Изм. N 2).