ГОСТ 32036-2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа (с Изменением N 1, с Поправкой ред. от 01.09.2023).
ГОСТ 32036-2013
Группа Н79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Правила приемки и методы анализа
Ethanol from food raw material. Acceptance rules and test methods
МКС 67.160.10
Дата введения 2014-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 176)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ
| Азстандарт |
Армения | AM | Армгосстандарт |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 9-2023).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 261-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32036-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52473-2005
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 17.11.2015 N 1830-ст c 01.05.2016
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2023 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и этиловый питьевой 95%-ный* из пищевого сырья (далее - спирт), зерновые и висковые дистилляты, спиртные зерновые дистиллированные напитки, виски, ром и устанавливает правила приемки, методы отбора проб (кроме спиртных напитков) и методы анализа:
- определение полноты налива (для этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках);
- определение органолептических показателей;
- определение объемной доли этилового спирта;
- определение чистоты (кроме спирта этилового-сырца);
- определение наличия фурфурола (кроме спирта этилового-сырца);
- определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца);
- определение массовой концентрации альдегидов;
- определение массовой концентрации сивушного масла;
- определение массовой концентрации свободных кислот (кроме спирта этилового-сырца);
- определение массовой концентрации сложных эфиров;
- определение объемной доли метилового спирта.
________________
* Распространяется на продукцию, предусмотренную действующим законодательством государств, принявших стандарт.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения
ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия
ГОСТ 12.4.122-83 Система стандартов безопасности труда. Коробки фильтрующе-поглощающие для промышленных противогазов. Технические условия
ГОСТ 131-2013 Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-2-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
________________
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.
ГОСТ ИСО 5725-4-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
________________
*** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002.
________________
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
________________
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26319-84 Грузы опасные. Упаковка
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования
ГОСТ 32013-2012 Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфурола
ГОСТ 32080-2013 Изделия ликероводочные. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ 32930-2014 Спирт этиловый из пищевого сырья, напитки спиртные. Спектрофотометрический метод определения содержания массовой концентрации фурфурола
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 спирт этиловый-сырец: Этиловый спирт крепостью не менее 88%, изготовленный перегонкой зрелой бражки, содержащий сопутствующие летучие примеси.
3.2 головная фракция этилового спирта: Этиловый спирт, образующийся при брагоректификации или ректификацией этилового спирта-сырца, произведенного из пищевого сырья, содержащий повышенные концентрации летучих органических примесей и являющийся отходом спиртового производства.
3.3 ректификованный этиловый спирт из пищевого сырья: Этиловый спирт из пищевого сырья крепостью не менее 96%, изготавливаемый методом спиртового брожения с последующей брагоректификацией бражки или ректификацией этилового спирта-сырца, а также головной фракции этилового спирта.
3.4 питьевой этиловый спирт 95%: Смесь ректификованного этилового спирта из пищевого сырья высшей очистки или спирта "Экстра" или "Люкс" с исправленной водой, подвергнутая фильтрованию и выдержке, объемной долей этилового спирта 95,0%.
3.3, 3.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5 зерновой дистиллят: Алкогольная продукция крепостью до 94,8% об., получаемая одно- или многократной дистилляцией сброженного зернового сусла из зерна злаковых культур и/или сброженного солодового сусла из зерна злаковых культур, имеющая вкус и аромат исходного сырья, невыдержанная или выдержанная в постоянном контакте с древесиной дуба.
3.7 спиртной зерновой дистиллированный напиток: Спиртной напиток крепостью от 35,0% об. до 60,0% об., изготовленный из невыдержанных или выдержанных зерновых дистиллятов, с добавлением или без добавления сахара и других сахаросодержащих продуктов, натуральных вкусоароматических компонентов, натурального красителя (сахарного колера), питьевой исправленной воды.
3.8 виски: Спиртной напиток крепостью от 40,0% об. до 60% об., изготовленный купажированием висковых солодовых выдержанных дистиллятов, висковых зерновых выдержанных дистиллятов или их смеси с исправленной водой с добавлением или без добавления сахарного колера.
3.9 ром: Спиртной напиток с объемной долей этилового спирта от 40,0% до 50,0%, изготовленный из ромовых дистиллятов.
3.5-3.9 (Введены дополнительно, Изм. N 1).
4 Правила приемки
4.1 Спирт, дистилляты принимают партиями. Партией считают любой объем спирта, дистиллятов, изготовленный одним изготовителем, одного наименования, одной даты розлива и оформленный одним документом, удостоверяющем качество и безопасность продукции в соответствии с законодательством государства, принявшего стандарт.
4.2 В документе, удостоверяющем качество и безопасность продукции, указывают:
- дату выдачи и номер;
- наименование спирта, дистиллятов и обозначение документа, в соответствии с которым он изготовлен;
- наименование использованного сырья;
- наименование и адрес изготовителя;
- объем отгружаемого спирта, дистиллятов, дкл;
- количество мест в партии;
- результаты контроля органолептических и физико-химических показателей;
- номер товаротранспортной накладной;
- номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки;
- дату розлива;
- информацию о подтверждении соответствия;
- наименование и адрес получателя.
Документ, удостоверяющий качество и безопасность продукции, подписывают ответственные лица предприятия с указанием должности и заверяют оригинальной печатью.
4.3 При транспортировании спирта, дистиллятов в цистернах каждую цистерну принимают за партию.
4.4 При приемке спирта, дистиллятов проверку качества упаковки и правильности маркирования на соответствие требованиям ГОСТ 14192, ГОСТ 19433, ГОСТ 26319 проводят по каждой цистерне, бочке, канистре и каждому бидону.
4.5 Качество спирта, дистиллятов в бочках, бидонах, канистрах и бутылях определяют по всем органолептическим и физико-химическим показателям, отбирая от партии методом случайного отбора проб выборку в количестве 10%, но не менее трех единиц в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1
В штуках
Количество бутылок спирта, дистиллятов в партии | Объем выборки | Приемочное число | Браковочное число | |||||
|
| До | 500 | включ. |
| 8 | 1 | 2 |
От | 501 | до | 1200 | " |
| 20 | 2 | 3 |
" | 1201 | " | 10000 | " |
| 32 | 3 | 4 |
" | 10001 | " | 35000 | " |
| 50 | 5 | 6 |
" | 35001 | " | 50000 | " |
| 80 | 7 | 8 |
|
| Св. | 50000 |
|
| 125 | 10 | 11 |
4.6 Качество спирта, дистиллятов в цистерне определяют по органолептическим и физико-химическим показателям по объединенной пробе.
4.1-4.6 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.7 При приемке этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках проверку качества, упаковки и правильность маркирования на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт, проводят, отбирая выборку методом случайного отбора по таблице 1.
4.8 Партию этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках принимают, если количество бутылок в выборке, имеющих дефекты, в том числе негерметичность укупоривания, деформацию, разрывы, перекосы, морщины этикеток, подтеки клея, следы выступления штемпельной краски на лицевой стороне этикетки, подтеки и разводы от нестойких красок, нечеткие рисунки, наличие на бутылках глубоких царапин, потертостей, придающих поверхности матовость, ржавчины и других загрязнений, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.
4.9 При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива проводят повторные анализы на удвоенной выборке спирта, дистиллятов от той же партии.
При получении повторно неудовлетворительного результата по тому же органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива анализируемую партию спирта, дистиллятов бракуют.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10 Правила приемки спиртных напитков - по ГОСТ 32080.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
5 Методы отбора проб
(Измененная редакция, Изм. N 1).
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
5.5 Составляют акт отбора проб в двух экземплярах, в котором указывают:
- наименование и адрес изготовителя;
- наименование спирта, дистиллятов и состав исходного сырья;
- объем спирта, дистиллятов в партии, от которой отобрана проба, дкл;
- номер железнодорожной цистерны или автоцистерны, из которой отобрана проба;
- номер удостоверения качества партии спирта, дистиллятов и номер акта об отгрузке (при наличии);
- дату и место отбора пробы;
- должность, фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.
5.2-5.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.6 Для проведения органолептического и физико-химического анализов используют две бутылки с объединенной пробой из четырех бутылок, полученных по 5.4, которые вместе с актом отбора направляют в лабораторию.
5.7 Две оставшиеся бутылки с объединенной пробой хранят в лаборатории в течение 2 мес в случае разногласий в оценке качества спирта, дистиллятов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.8 Горловину каждой бутылки с объединенной пробой, отобранной для хранения, обертывают куском ткани или целлофана и обвязывают шпагатом, концы которого скрепляют пломбой или сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой указывают реквизиты в соответствии с 5.5.
5.9 Качество этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках определяют по органолептическим и физико-химическим показателям на соответствие требованиям, действующим на территории стран, принявших стандарт.
5.10 От партии этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках методом случайного отбора отбирают выборку в количестве:
- 20 бутылок - для определения полноты налива;
5.10.1 Составление объединенной пробы и акта отбора проб - в соответствии с 5.4-5.8. В акте отбора проб указывают количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба.
5.11 Отбор проб спиртных напитков - по ГОСТ 32080.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
6 Методы анализа
6.1 Определение полноты налива этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках
Метод основан на определении объема спирта в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.
6.1.1 Аппаратура и посуда
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,5 по ГОСТ 28498. Секундомер.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные с градуированной горловиной 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ по ГОСТ 12738.
Колбы мерные 1-250-2; 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
6.1.2 Проведение анализа
Спирт из каждой от 20 бутылок, отобранных для определения полноты налива, осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую анализируемым спиртом мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной. После слива спирта и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого спирта.
При проверке полноты налива уровень нижнего мениска спирта должен совпадать с меткой на колбе.
Расчет фактического объема этилового питьевого 95%-ного спирта при температуре 20 °С проводят в соответствии с [2].
Пример определения полноты налива этилового питьевого 95%-ного спирта в бутылках при различных температурах приведен в приложении А.
Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей.
6.2 Определение органолептических показателей
Определение органолептических показателей - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
6.3 Определение объемной доли этилового спирта
Определение объемной доли этилового спирта - по ГОСТ 3639 ареометром для спирта.
Допускается определять объемную долю спирта с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений стран, принявших стандарт.
6.4 Определение чистоты (кроме спирта этилового-сырца)
Метод основан на реакции окисления посторонних примесей в спирте концентрированной серной кислотой.
6.4.1 Аппаратура и реактивы
Плитка электрическая бытовая.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
6.4.2 Проведение анализа
Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают цвет смеси с цветом анализируемого спирта, а затем с цветом серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.
Результат анализа считают положительным, если цвет смеси совпадает с цветом анализируемого спирта и серной кислоты.
6.5 Определение фурфурола*
_____________
* Измененная редакция, Изм. N 1.
Определение наличия фурфурола в спирте (кроме спирта этилового сырца) - по ГОСТ 32013.
Определение массовой концентрации фурфурола в дистиллятах и спиртных напитках - по ГОСТ 32930.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.6 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученной после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом - типовым реактивом.
6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С.
Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.
Баня водяная.
Вода бидистиллированная.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
Растворы для определения окисляемости спирта. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.6.2 Подготовка к анализу
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.6.3 Проведение анализа
Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой (20±0,2) °С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла.
Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.
6.6.4 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,5 мин.
6.7 Определение массовой концентрации альдегидов
Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации альдегидов проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в спирте альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.
Массовую концентрацию альдегидов в спирте определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, которая пропорциональна массовой концентрации альдегидов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.7.1 Аппаратура, материалы, посуда, реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Стаканчик для взвешивания.
Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.
Резорцин фармакопейный массовой долей основного вещества не менее 99,0% или импортный с аналогичными характеристиками.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Установка лабораторная для перегонки этилового спирта (исполнение I или II), состоящая из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его (рисунок 1).
Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.
Исполнение I
Исполнение II
1 - перегонная колба (плоскодонная или круглодонная); 2 - каплеуловитель; 3 - холодильник (ХПТ или ХШ); 4 - стеклянная трубка; 5 - приемная колба
Рисунок 1 - Прибор для перегонки спирта
Дистиллятор автоматический с требованиями к потоку воды: минимальное давление - 2 бар, скорость потока - 2 л/мин, температура - не выше 18°С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.7.2 Подготовка к анализу
6.7.2.1 Приготовление раствора резорцина
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.7.2.2 Построение градуировочного графика
Перед проведением анализа следует провести построение градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации альдегидов с использованием стандартных образцов - типовых реактивов, указанных в 6.7.1.
Анализ каждого стандартного образца типового реактива проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов или новой марки фотоэлектроколориметра градуировочный график строят заново.
6.7.3 Проведение анализа ректификованного спирта
6.7.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2 аналогично описанному при построении градуировочного графика, заменяя стандартные растворы анализируемым ректификованным спиртом.
6.7.3.2 Обработка результатов
6.7.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.7.4.2 Обработка результатов
или по градуировочному графику по 6.7.2.2 с последующим умножением найденного значения на 100.
6.7.4а Проведение анализа дистиллятов/спиртных напитков
6.7.4а.1 Подготовка проб для проведения анализа
6.7.4а.1.1 Пробы дистиллятов/спиртных напитков могут иметь окраску. Перед проведением анализа их подвергают перегонке на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.
Если объемная доля этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках превышает 40%, то пробы разбавляют дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 40% при температуре (20,0±0,2)°С.
Затем их отгоняют на лабораторной установке для перегонки этилового спирта или на автоматическом дистилляторе.
6.7.4а.1.2 Определение объемной доли этилового спирта в дистиллятах/спиртных напитках после перегонки
Объемную долю этилового спирта в дистилляте/спиртном напитке после перегонки определяют ареометрическим, пикнометрическим методом или с применением электронных автоматических приборов в соответствии с ГОСТ 32080 (подраздел 5.3).
После перегонки дистилляты/спиртные напитки разбавляют в 2 раза дистиллированной водой до объемной доли этилового спирта 20% при температуре (20,0±0,2)°С.
6.7.4а.2 Анализ дистиллятов/спиртных напитков
6.7.4а.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов в дистиллятах/спиртных напитках вычисляют по формуле (1).
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.