ГОСТ 12365-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения циркония.

   

ГОСТ 12365-84

 

Группа В39

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

 

Методы определения циркония

 

 Steels alloyed and highalloyed.

Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.85

до 01.01.95*

______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации

(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

 

РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

Н.П.Лякишев, В.Т.Абабков, С.М.Новокщенова, М.С.Дымова, Т.Ф.Рыбина, В.Д.Шувалова

 

ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

 

Член Коллегии В.Г.Антипин

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г. N 234

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12365-66

 

Настоящий стандарт устанавливает методы определения циркония:

 

фотометрический прямой с реагентом ксиленоловым оранжевым при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0% для сталей, не содержащих молибден и ниобий;

 

фотометрический с реагентом арсеназо III при массовой доле циркония от 0,01 до 0,50% с предварительным отделением циркония от мешающих элементов;

 

гравиметрический фосфатный при массовой доле циркония от 0,10 до 1,0%.

 

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

 

 

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с ксиленоловым оранжевым в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,3-0,4 моль/дм
и измерении светопоглощения раствора при длине волны 540 нм. Железо (III) восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.
 

Для учета влияния сопутствующих элементов оптическую плотность раствора с окрашенным комплексным соединением циркония измеряют относительно такого же раствора, содержащего трилон Б.

 

 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и с массовой концентрацией эквивалента 1 моль/дм
.
 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1; готовят перед употреблением.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:10, 1:100.

 

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

 

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
.
 
Ксиленоловый оранжевый, марки "Chemapol", раствор с массовой концентрацией 1 г/ дм
.
 
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
.
 
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм
.
 

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

 

Цирконий металлический, йодидный.

 

Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,001 г/см
: навеску металлического циркония 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см
фтористоводородной кислоты при нагревании. Раствор окисляют 2-3 каплями азотной кислоты. После охлаждения к содержимому чашки приливают 10 см
серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты.
 
Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки чашки водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения в чашку прибавляют 25-30 см
воды и растворяют соли. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 
Цирконий сернокислый, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,0001 г/см
: 10 см
стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед употреблением.
 
Циркония (IV) хлорокись 8-водная, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,001 г/см
: навеску 0,8832 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, приливают 40 см
соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 
Проверяют массовую концентрацию стандартного раствора хлорокиси циркония: 25 см
раствора помещают в стакан вместимостью 250-300 см
и проводят осаждение гидроокиси циркония аммиаком. Раствор с осадком оставляют стоять на 20-25 мин, затем осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 4-5 раз раствором хлористого аммония.
 

Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый или платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1050 °С до постоянной массы. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

 

Массовую концентрацию раствора хлорокиси циркония (
), выраженную в г/см
циркония, вычисляют по формуле
 
 
где
- масса тигля с осадком двуокиси циркония, г;
 
- масса тигля без осадка двуокиси циркония, г;
 

- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
 
- масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
 

0,7403 - коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

 

- объем раствора хлорокиси циркония, взятый для анализа, см
.
 
Циркония (IV) хлорокись, 8-водная, стандартный раствор с массовой концентрацией циркония 0,0001 г/см
; 10 см
стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой концентрацией эквивалентa 1 моль/дм
и перемешивают; готовят перед применением.
 

2.3. Проведение анализа

 

2.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или колбу и растворяют при нагревании в 30-50 см
соляной кислоты и 5-7 см
азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, навеску растворяют в 30-50 см
смеси соляной и азотной кислот.
 

Стакан или колбу охлаждают и приливают серную кислоту (1:1) в количестве, приведенном в табл.1, и выпаривают раствор до паров серной кислоты.

 

Раствор охлаждают, смывают стенки стакана или колбы водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

 

Массовая доля циркония, %

 

Количество прибавляемой серной кислоты (1:1), см
 

 

Вместимость мерной колбы,

см
 

 

Аликвотная часть анализируемого раствора, см
 

 

Масса навески стали в аликвотной части раствора, г

 

 

От 0,10 до 0,50 включ.

 

20

 

200

 

10,0

 

0,0125

Св. 0,50 до 0,70

25

250

10,0

0,01

Св. 0,70 до 1,00

50

250

5,0

0,005

 

           

Содержимое стакана или колбы охлаждают, приливают 80-120 см
воды и нагревают до растворения солей.
 

Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и фильтр с осадком промывают 4-5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).

 

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700-800 °С. К содержимому тигля прибавляют несколько капель воды, 2-3 капли серной кислоты, 2-3 см
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления серной кислоты. Остаток прокаливают при 700-800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 20-30 см
серной кислоты (1:100), раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в стакан или колбу с основным фильтратом.
 

Объединенные фильтраты упаривают и переносят в мерную колбу, вместимость которой в зависимости от массовой доли циркония определяют по табл.1, доливают до метки водой и перемешивают.

 

Две аликвотные части полученного раствора в соответствии с табл.1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см
каждая.
 
Растворы в колбах нагревают до 70-80 °С, охлаждают, прибавляют по 2 см
раствора аскорбиновой кислоты и тщательно перемешивают. Через 5 мин в каждую колбу приливают 20 см
воды, в одну из колб приливают 2 см
раствора трилона Б и в каждую колбу из микробюретки прибавляют 2 см
раствора ксиленолового оранжевого. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор в колбе с трилоном Б служит раствором сравнения.
 

Через 20-25 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания при длине волны (540±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

 

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

 

Содержание циркония находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

 

2.3.2. Построение градуировочного графика

 

Для построения градуировочного графика в семь стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В шесть стаканов или колб последовательно приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 и 15,0 см
стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,0001 г, что соответствует 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 и 0,000075 г циркония в 50 см
фотометрируемого раствора. Седьмой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта.
 
Во все стаканы или колбы приливают по 30-50 см
соляной кислоты, по 5-7 см
азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1. Объединенный фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 200 см
, аликвотную часть раствора отбирают в количестве 10 см
.
 

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим концентрациям циркония строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю циркония (
) в процентах вычисляют по формуле
 
 
где
- масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;
 
- масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
 

  

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

 

Массовая доля циркония, %

 

Абсолютные допускаемые расхождения, %

 

 

От  0,01 до  0, 020 включ.

 

0,005

Св. 0,02   "  0,050   "

0,007

"  0,05   "  0,10     "

 

0,010

"  0,10   "  0,20     "

 

0,015

"  0,20   "  0,40     "

 

0,025

"  0,40   "  1,00     "

 

0,04

 

 

 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония с арсеназо III в растворе соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм
и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм. Цирконий предварительно отделяют от хрома, молибдена, вольфрама осаждением аммиаком с использованием в качестве коллектора гидроксида железа. Железо (III) восстанавливают до железа (II) аскорбиновой кислотой.
 

 

3.2. Aппаратура, реактивы, растворы

 

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:5 и с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм
.
 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1, готовят перед употреблением.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:100.

 

Кислота хлорная.

 

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

 

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

 

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
.
 
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм
.
 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

 

Желатин по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
.
 
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм
.
 
Арсеназо III, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
; навеску арсеназо III, равную 0,1 г, растворяют при нагревании в 50-60 см
воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 15 см
соляной кислоты (1:5) и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента"; готовят перед употреблением.
 
Стандартные растворы циркония с массовой концентрацией 0,001 и 0,0001 г/см
готовят из металлического циркония или хлорокиси циркония, как указано в п.2.2.
 
Стандартный раствор циркония с массовой концентрацией 0,00005 г/см
: 10 см
раствора циркония с массовой концентрацией 0,001 г/см
переносят в мерную колбу вместимостью 200 см
, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед у
 

потреблением.

3.3. Проведение анализа

 

3.3.1. Навеску стали массой 0,25 г помещают в стакан или колбу и растворяют при нагревании в 30-50 см
соляной кислоты и 5-7 см
азотной кислоты. Если проба не растворяется в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты, навеску растворяют в 30-50 см
смеси кислот.
 
К раствору приливают 15-20 см
хлорной кислоты и нагревают до полного окисления ионов хрома (раствор приобретает оранжевую окраску). В отсутствие ионов раствор нагревают в течение 5-7 мин после начала выделения паров хлорной кислоты.
 
Раствор охлаждают, приливают 90-100 см
воды и нагревают до растворения солей.
 

Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", и фильтр с осадком тщательно промывают горячей водой не менее 5-6 раз до полного удаления ионов хлорной кислоты. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).

 

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 700-800 °С. К содержимому тигля прибавляют несколько капель воды, 2-3 капли серной кислоты, 2-3 см
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
 
Остаток прокаливают при 700-800 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав охлаждают, растворяют в 20-30 см
серной кислоты (1 : 100) и полученный раствор фильтруют, присоединяя фильтрат к основному фильтрату.
 
К полученному раствору приливают аммиак до выделения осадка гидроксида железа и еще 2-3 см
в избыток. Раствор с осадком нагревают до кипения и оставляют стоять в теплом месте в течение 10-15 мин.
 

Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и фильтр с осадком тщательно промывают не менее 6-8 раз горячей водой до полного удаления ионов хлорной кислоты.

 

Осадок на фильтре растворяют в 80 см
горячей соляной кислоты (1:1) при массовой доле циркония до 0,10% или в 200 см
при массовой доле циркония свыше 0,10%. Фильтр промывают горячей водой, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение.
 
Раствор упаривают до 70-80 см
или 200-220 см
в зависимости от вместимости мерной колбы, примененной в следующей стадии анализа. Стакан или колбу с раствором охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
при массовой доле циркония до 0,10% или в мерную колбу вместимостью 250 см
при массовой доле свыше 0,10%, доливают до метки водой и перемешивают.
 
В две мерные колбы, вместимостью 50 см
каждая, отбирают по 20 см
полученного раствора. Содержимое колбы нагревают до 70-80 °С, охлаждают и приливают в каждую колбу по 2 см
раствора аскорбиновой кислоты. Растворы тщательно перемешивают, через 5 мин в каждую колбу приливают по 3 см
раствора желатина. Затем в одну колбу приливают 1 см
раствора трилона Б и в каждую из колб прибавляют по 5 см
раствора арсеназо III. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор в колбе с трилоном Б служит в качестве раствора сравнения.
 

Через 20-25 мин оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 665 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при длине волны (665±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

 

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

 

Содержание циркония находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

 

3.3.2. Построение градуировочных графиков

 

Для построения градуировочного графика при массовой доле циркония от 0,01 до 0,10% в семь стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В шесть стаканов последовательно приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,00005 г/см
, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г циркония в 50 см
фотометрируемого раствора. Седьмой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта.
 
Для построения градуировочного графика при массовой доле циркония от 0,10 до 0,50% в шесть стаканов или колб помещают по 0,25 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей цирконий. В пять стаканов приливают последовательно 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см
стандартного раствора циркония с массовой концентрацией 0,0001 г/см
, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,0001 г циркония в 50 см
фотометрируемого раствора. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта.  
 
Во все стаканы или колбы приливают по 30-50 см
соляной кислоты по 5-7 см
азотной кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1
 

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим значениям концентраций циркония строят градуировочный график.

 

3.4. Обработка результатов

 

3.4.1. Массовую долю циркония (
) в процентах вычисляют по формуле
 
 
где
- масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;
 
- масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, г.
 

  

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

 

 

 4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

 

Метод основан на осаждении циркония в виде фосфорнокислого циркония и прокаливании его до пирофосфорнокислого.

 

От мешающих элементов цирконий предварительно отделяют купферроном.

 

4.2. Реактивы и растворы

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 5:95.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:9.

 

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферрон) по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм
.
 
Промывная жидкость: к 1 дм
воды приливают 10 см
серной кислоты, охлаждают и приливают 20 см раствора купферрона.
 
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
.
 
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 3761-65, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
.
 

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

 

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, растворы с массовой концентрацией 30 и 300 г/дм
.
 
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 и раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
.
 

4.3. Проведение анализа

 

Навеску стали 2 г при массовой доле циркония от 0,10 до 0,50% или 1 г при массовой доле от 0,50 до 1,0% помещают в колбу или стакан вместимостью 250-300 см
и растворяют при нагревании в 30-50 см
соляной кислоты. Затем приливают 5-7 см
азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Если сталь не растворяется в соляной кислоте с окислением азотной кислотой, навеску растворяют в смеси кислот.
 
Содержимое колбы или стакана охлаждают, приливают 10 см
серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 150-170 см
воды и растворяют соли при нагревании.
 

Выпавший осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", содержащий беззольную бумажную массу. Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей соляной кислотой (5:95). Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной фильтрат).

 

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С. Содержимое тигля сплавляют с 3-4 г углекислого натрия при 1000-1100 °С в течение 20 мин.

 

Плав охлаждают, растворяют в 50-70 см
воды, раствор кипятят 10-15 мин, отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр "синяя лента", содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы, и промывают 6-8 раз горячим раствором углекислого натрия. Осадок высушивают, прокаливают и сплавляют с 1-2 пиросернокислого калия при 800-850 °С.
 
Плав выщелачивают в 50 см
серной кислоты (1:9) и раствор присоединяют к основному фильтрату.
 

Объединенный раствор охлаждают до 12-15 °С, прибавляют небольшое количество беззольной бумажной массы и приливают раствор купферрона, постоянно перемешивая, до начала осаждения бурого осадка купферроната железа, что указывает на полноту выделения купферроната циркония. Осадку дают отстояться в течение 30-35 мин и отфильтровывают на фильтр "белая лента". Осадок промывают 5-6 раз промывной жидкостью, помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 20-30 мин при 800-850 °С.

 

Содержимое тигля сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия при 800-850 °С и охлаждают. Плав растворяют при нагревании в 100 см
серной кислоты (1:4).
 

Раствор фильтруют в стакан вместимостью 400-500 см
через фильтр "белая лента". Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой и разбавляют раствор водой до 200 см
.
 
К полученному раствору прибавляют 2-5 см
раствора перекиси водорода с массовой концентрацией 300 г/дм
, 20 см
раствора фосфорнокислого аммония, перемешивают и выдерживают при 65-70 °С в течение 3 ч, наблюдая за сохранением избытка перекиси водорода в растворе.
 

При анализе сталей, не содержащих титан, осаждение циркония фосфорнокислым аммонием проводят без прибавления перекиси водорода.

 

Осадок фосфорнокислого циркония отфильтровывают на фильтр "синяя лента", содержащий небольшое количество беззольной бумажной массы и промывают 10-12 раз холодным раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 950-1000 °С в течение 20-25 мин. Содержимое тигля сплавляют с 4-5 г пиросернокислого калия. Плав растворяют в 100 см
серной кислоты (1:4) и осаждают цирконий фосфорнокислым аммонием, как указано выше.
 

Фильтр с осадком фосфорнокислого циркония помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 950-1000 °С до постоянной массы.

 

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

 

4.4. Обработка результатов

 

4.4.1. Массовую долю циркония (
) в процентах вычисляют по формуле     
 
 
где
- масса тигля с осадком пирофосфорнокислого циркония, г;
 
- масса тигля без осадка пирофосфорнокислого циркония, г;
 
- масса тигля с осадком, полученным из контрольного опыта, г;
 
- масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
 

0,3440 - коэффициент пересчета пирофосфорнокислого циркония на цирконий;

 

- масса навески стали, г.
 

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Издательство стандартов, 1984

Вверх