ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа.

     ГОСТ 19728.4-2001

Группа А59

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Тальк и талькомагнезит

 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА

 Talc and talcomagnesite. Methods for determination of ferric oxide

МКС 73.080

ОКСТУ 5709

Дата введения 2002-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.4-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-88

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1:

фотометрический - при массовой доле оксида железа (III) до 2%; комплексонометрический - при массовой доле железа (III) более 2%.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6365-75* Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

      3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методам определения оксида железа (III) - по ГОСТ 19728.0.

      4 Фотометрический метод

      4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.

      4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 °С.

Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.

Мешалка магнитная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Фотоэлектроколориметр.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 300 г/дм

.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.

Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.

Допускается использовать для сплавления борно-содовую смесь с соотношением углекислого натрия и тетраборнокислого натрия 4:1, что способствует ускорению выщелачивания плава без применения магнитной мешалки.

Железа оксид (III) по НД.

Стандартный раствор оксида железа (III), приготовленный следующим образом: 0,1 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 150 см

, приливают 50 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

полученного раствора содержит 0,1 мг оксида железа (III).

      4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см

отбирают 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см

стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см

раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски, 5 см

после устойчивой желтой окраски.

4.3.2 Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10-20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.

Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (III) в миллиграммах.

      4.4 Проведение анализа

4.4.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют 10-15 мин в электропечи при температуре (875±25) °С.

Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см

разбавленной 1:3 соляной кислоты, затем воды, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

4.4.2 Для определения общего оксида железа (III) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3, а для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10-25 см

в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 10 см

раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см

в избыток. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первые порции фильтрата.

Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.

      4.5 Обработка результатов

4.5.1 Массовую долю оксида железа (III)

, %, вычисляют по формуле

,                                                            (1)

где

- масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, мг;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески пробы, г.

4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,05% при массовой доле оксида железа (III) до 1% и 0,1% - при массовой доле оксида железа (III) более 1%.

     5 Комплексонометрический метод (при массовой доле оксида железа (III) более 2%)

      5.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при рН 1-1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.

      5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см

, 2000 см

.

Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм

и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм

.

Железа оксид (III) по НД.

Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см

, приливают 100 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

полученного раствора содержит 0,002 г оксида железа (III).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм

раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм

и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см

отбирают по 10 см

стандартного раствора оксида железа (III), приливают по 50 см

воды, 0,3-0,5 см

сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см

1 моль/дм

раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Концентрацию 0,025 моль/дм

раствора трилона Б по оксиду железа (III)

, г/см

, вычисляют по формуле

,                                                                  (2)

где

- объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см

;

     

- концентрация оксида железа, г/см

;

     

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм

, доливают водой до метки и перемешивают.

      5.3 Проведение анализа

5.3.1 Для определения общего оксида железа (III) от раствора, полученного по 4.4.1, или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см

в коническую колбу вместимостью 250 см

. Приливают 0,3-0,5 см

раствора сульфосалициловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см

1 моль/дм

раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

5.3.2 Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см

в колбу вместимостью 250 см

, приливают 1 см

азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0,3-0,5 см

раствора сульфосалициловой кислоты, далее поступают, как указано в п. 5.3.1.

      5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида железа (III)

, %, вычисляют по формуле

,                                                            (3)

где

- концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см

;  

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески пробы, г.

5.4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.