ГОСТ 12346-78 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния.

    ГОСТ 12346-78

(ИСО 439-82,

ИСО 4829-1-86)

     

Группа В39

 

      

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

      

     

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

 

      

Методы определения кремния

 

      

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of silicon determination

 

 

           

МКС 77.080.20     

ОКСТУ 0809

Дата введения 1980-01-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

           

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.11.78 N 3081

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12346-66, кроме общих указаний

 

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 484-77 и стандартам ИСО 439-82 и ИСО 4829-1-86

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

 

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

 

2.2

ГОСТ 3765-78

 

2.2

ГОСТ 4204-77

 

2.2, 3.2

ГОСТ 4332-76

 

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

 

2.2, 3.2

ГОСТ 9428-73

 

2.2

ГОСТ 10484-78

 

2.2, 3.2

ГОСТ 11125-84

 

2.2

ГОСТ 14261-77

 

2.2, 3.2

ГОСТ 14262-78

 

2.2

ГОСТ 18300-87

 

2.2

ГОСТ 19522-74

 

3.2

ГОСТ 22180-76

 

2.2

ГОСТ 28473-90

 

1.1

 

6. Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1640

 

7. ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1980 г., августе 1984 г., июне 1989 г., октябре 1991 г. (ИУС 11-80, 11-84, 8-89, 1-92)

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,05% до 0,80%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1% до 7,0%).

 

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 489-77, а также стандартам ИСО 439-82* и ИСО 4829-1-86*.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

           

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4).

 

 

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,05%-0,80%)

           

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса в солянокислом растворе (оптимальное значение рН 1,3-1,5), восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

 

Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты. Мышьяково-молибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.

 

Метод применим при определении кремния в сталях, содержащих менее 3% вольфрама и 2% ниобия.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 

2.2. Аппаратура и реактивы

 

Спектрофотометр типа СФ-16 или фотоэлектроколориметр.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:50.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или по ГОСТ 14262 разбавленная 4:5 или 1:1.

 

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

 

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 8%-ный раствор.

 

Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят непосредственно перед употреблением.

 

Железо карбонильное особой чистоты.

 

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5%-ный раствор, приготовленный из перекристаллизованного реактива.

 

Перекристаллизация молибденовокислого аммония. 250 г реактива растворяют в 400 см
воды при нагревании до 70 °С - 80 °С. Осторожно добавляют аммиак до явного запаха. Раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", охлаждают до 20 °С - 25 °С и приливают при перемешивании 300 см
этилового спирта. Осадку дают отстояться 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
 

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

 

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х.ч.

 

Допускается применение реактива при содержании кремния не более 0,003%.

 

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

 

Двуокись кремния по ГОСТ 9428.

 

Натрий кремнекислый, стандартные растворы А и Б.

 

Приготовление раствора А. 0,2139 г двуокиси кремния, прокаленной до постоянной массы при 1000 °С - 1100 °С, помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия или углекислого калия-натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000 °С - 1100 °С. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, приливают 50-60 см
воды и нагревают до полного растворения плава.
 
Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм
, фильтр промывают 3-5 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде; 1 см
раствора А содержит 0,0001 г кремния.
 

Определение массовой концентрации стандартного раствора А.

 

Солянокислотный метод. 50 см
раствора А помещают в стакан вместимостью 250-300 см
и приливают 20-25 см
соляной кислоты 1:1. Раствор в стакане выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5-7 см
соляной кислоты и снова выпаривают досуха.
 
Сухой остаток нагревают 1 ч при 130 °С - 140 °С. Приливают 8-10 см
соляной кислоты и нагревают 3-5 мин; приливают 80-100 см
горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 3-5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.
 
Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили первое осаждение кремниевой кислоты, и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 5-7 см
соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают 1 ч при 130 °С - 140 °С. К сухому остатку приливают 8-10 см
соляной кислоты, нагревают 3-5 мин, приливают 80-100 см
горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения. Кремниевую кислоту отфильтровывают на фильтр "белая лента", с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 3-5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2-3 раза горячей водой. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000-1100 °С.
 
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты 1:1, 3-5 см
фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля досуха. Остаток в тигле прокаливают при 1000 °С - 1100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
 

В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.

Сернокислотный метод. 50 см
раствора А помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, приливают 25-30 см
серной кислоты 1:2, нагревают до появления ее паров, нагревают еще 3-5 мин, после чего охлаждают. Осторожно прибавляют 10 см
соляной кислоты, нагревают 3-5 мин и охлаждают. При перемешивании прибавляют небольшими порциями 80-100 см
горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения.
 
Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают 3-5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором производили первое осаждение кремниевой кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, нагревают еще 3-5 мин, после чего охлаждают. Прибавляют 10 см
соляной кислоты, нагревают 3-5 мин и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 80-100 см
горячей воды.
 

Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор почти до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают 3-5 раз горячей соляной кислотой 1:20 и еще 2-3 раза горячей водой. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют.

 

Осадок прокаливают при 1000 °С - 1100 °С. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты 1:1, 3-5 см
фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле прокаливают при 1000 °С - 1100 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
 

В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.

 

Массовую концентрацию кремния, г, содержащегося в 1 см
раствора кремнекислого натрия (
), вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
 
       
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
 
       
- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
 
       
- масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
 

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

50 - объем стандартного раствора А, взятого для опыта, см
.
 
Раствор Б готовят перед употреблением. 10 см
стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 0,00001 г кремния.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

 

2.3. Проведение анализа

 

0,1 г стали помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см
, приливают 10 см
соляной кислоты (1:3) и 1 см
азотной кислоты при массовой доле кремния до 0,40% или 20 см
соляной кислоты (1:3) и 1 см
азотной кислоты при массовой доле кремния 0,40%-0,80%. Накрывают стакан или колбу часовым стеклом и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Приливают 10 см
воды и кипятят 2-3 мин до удаления окислов азота.
 

Если сталь не растворяется в указанных кислотах, навеску можно растворять в смеси соляной и азотной кислот (1:1), (3:1) или в смеси азотной и соляной кислот (1:6), (1:8).

 

Количество прибавленной для растворения навески соляной и азотной кислот не должно превышать вышеуказанного.

 

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 900 °С - 1000 °С. После охлаждения в эксикаторе содержимое тигля сплавляют с 0,5 г углекислого натрия при 1000 °С - 1100 °С.

 

Тигель с плавом охлаждают, ополаскивают внешние стенки тигля водой и помещают в стакан вместимостью 200 см
. Плав выщелачивают в 20-25 см
воды при нагревании. Раствор охлаждают и присоединяют к основному фильтрату; доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента" в коническую колбу вместимостью 100 см
, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.
 
В две мерные колбы вместимостью 100 см
помещают по 20 см
раствора, если в стали содержится 0,05%-0,40% кремния, или по 10 см
раствора, если в стали содержится 0,40%-0,80% кремния. В колбы приливают по 50 см
воды и в одну из них добавляют 10 см
раствора молибденовокислого аммония. Раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о рН 1,3-1,5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.
 
Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают в указанном порядке: по 5 см
серной кислоты 4:5, по 5 см
8%-ного раствора щавелевой кислоты и по 5 см
2%-ного раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и выдерживают в течение 30 мин при (20±4) °С.
 
Величину оптической плотности растворов измеряют на спектрофотометре при
810 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при
(630±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
 

Количество кремния в миллиграммах с учетом поправки контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 

2.3.1. Построение градуировочного графика

 

В семь мерных колб или стаканов вместимостью 100 см
помещают по 0,1 г карбонильного железа, приливают по 10 см
соляной кислоты 1:3 и нагревают, не допуская кипения раствора, 3-5 мин. Приливают по 1 см
азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения железа. Затем приливают по 10 мл воды и кипятят 2-3 мин до удаления окислов азота. Растворы охлаждают.
 
К растворам приливают определенные количества миллилитров стандартного раствора Б кремнекислого натрия, содержащие 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 мг кремния. Седьмая мерная колба или стакан служит для проведения контрольного опыта. При растворении навесок в стаканах растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см
, доливают водой до меток и перемешивают. Полученные растворы фильтруют через сухие фильтры "белая лента" в конические колбы вместимостью 150-200 мл, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбы.
 
В две мерные колбы вместимостью 100 см
помещают по 20 см
фильтрата, приливают по 50 см
воды и в одну из них добавляют 10 мл раствора молибденовокислого аммония. Раствор второй колбы используют в качестве раствора сравнения. Появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о рН 1,3-1,5, необходимом для образования кремнемолибденового комплекса.
 
Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония приливают при перемешивании в указанном порядке: по 5 см
серной кислоты 4:5, по 5 см
раствора щавелевой кислоты и по 5 см
раствора аскорбиновой кислоты. Доливают водой до меток, перемешивают и выдерживают 30 мин при (20±4) °С.
 
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при
810 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм или на фотоэлектроколориметре при
(630±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.
 

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

 

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим значениям массы кремния строят градуировочный график.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса навески стали, соответствующая аликвотной части раствора, мг;
 
        
- масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния указаны в табл.1.

 

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 Массовая доля кремния, %

Погрешность результатов анализа
, %
 

Допускаемое расхождение, %

 

 

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
 

 

двух параллельных определений
 
трех параллельных определений
 
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
 

От

0,05

до

0,1

включ.

0,008

 

0,010

0,008

0,010

0,005

Св.

0,1

"

0,2

"

0,016

0,020

0,016

0,020

0,010

"

0,2

"

0,5

"

0,020

0,030

0,025

0,030

0,015

"

0,5

"

1,0

"

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

"

1,0

"

2,0

"

0,06

0,08

0,07

0,08

0,04

"

2,0

"

5,0

"

0,10

0,12

0,10

0,12

0,06

"

5,0

"

7,0

"

0,1

0,2

0,2

0,2

0,1

 

(Измененная редакция, Изм. N 4).

 

 

 

 3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,10%-7,00%)

           

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученной двуокиси кремния.

3.2. Реактивы и растворы

 

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:10, 1:50.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

 

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

 

Кисота хлорная плотностью не менее 1,54 г/см
.
 
Аммоний роданистый, по ГОСТ 19522, 50 г/дм
; 5%-ный раствор.
 

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

 

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

 

3.3. Проведение анализа

 

3.3.1. Масса навески и количество кислот, применяемых для ее растворения, приведены в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

 

 

 

 

 

Массовая доля кремния, %

Навеска, г

Количество кислоты, см
 

  

  

НСlO
 
H
SO
(1:4)
 

От

0,1

до

0,2

2

30

60

Св.

0,2

"

2

1

30

60

"

2

"

3

0,5

20

40

"

3

"

7

     

0,25

20

40

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

 

3.3.2. (Исключен, Изм. № 3).

 

3.3.3. Определение кремния в сталях, содержащих до 5% вольфрама и до 10% хрома, сернокислотным методом

 

Навеску стали (п.3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см
и приливают серную кислоту, 1:4. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески. К раствору приливают небольшими порциями 3-5 см
азотной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3-5 мин.
 
Если навеска не растворяется в серной кислоте, ее растворяют в 30-50 см
смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 40-60 см
серной кислоты 1:4, нагревают до появления ее паров и нагревают еще 3-5 мин.
 
Стакан охлаждают, прибавляют 10 см
соляной кислоты и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 130-150 см
горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
 

Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

 

Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески, нагревают до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3-5 мин.

 

Стакан охлаждают, прибавляют 10 см
соляной кислоты, нагревают 3-5 мин и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 130-150 см
воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
 

Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы, промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2-3 раза горячей водой.

 

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000 °С - 1100 °С.

 

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4-6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3-5 см
фтористоводородной кислоты и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле прокаливают при 1000 °С - 1100 °С (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750 °С - 800 °С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
 

В обоих случаях осадок в тигле прокаливают до постоянной массы.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 

3.3.4. Определение кремния в сталях, содержащих до 1% вольфрама, хлорнокислотным методом

Навеску стали (п.3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, приливают 20-30 см
смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 или 40 см
смеси соляной кислоты, разбавленной 1:1, и азотной кислоты, разбавленной 3:1, и нагревают до полного разложения навески. Приливают 20-30 см
хлорной кислоты плотностью 1,65 и нагревают до появления ее паров. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 15-20 мин.
 
Раствор охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120-130 см
горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
 

Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и еще 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

 

Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты и нагревают 15-20 мин. Стакан охлаждают, осторожно, при перемешивании, приливают 120-130 см
горячей воды, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.
 

Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием), затем 2-3 раза горячей водой.

 

Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 1000 °С - 1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты 1:1 (при наличии в осадке окислов вольфрама, ниобия и др. добавляют 4-6 капель серной кислоты 1:1), приливают 3-5 см
фтористоводородной кислоты, и, не давая раствору кипеть, осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при 1000 °С - 1100 °C (если в стали содержится более 0,5% вольфрама, осадок в тигле прокаливают при 750 °С - 800 °С), охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
 

В обоих случаях осадок прокаливают до постоянной массы.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 

3.4. Обработка результатов

 

3.4.1. Массовую долю кремния (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса навески, г;
 
- масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;
 
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
 
- масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;
 
- масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
 

           

0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния указаны в табл.1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 4).

 

 

Электронный текст документа

подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

М.: Стандартинформ, 2009

Вверх