ГОСТ 9794-74 Продукты мясные. Методы определения содержания общего фосфора (с Изменением N 1).
ГОСТ 9794-74
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
Методы определения содержания общего фосфора
Meat products. Methods for the determination of total phosphorus contents
МКС 67.120.10
Дата введения 1976-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.74 N 2849
2. ВЗАМЕН ГОСТ 9794-61
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
3.2
| |
3.2
| |
2.2; 3.2
| |
2.2
| |
2.2
| |
3.2
| |
2.2; 3.2
| |
3.2
| |
2.2; 3.2
| |
1.1
| |
3.2
| |
2.2
| |
2.2
| |
3.2
| |
2.2; 3.2
| |
1.1
| |
1.1
| |
3.2
| |
2.2
| |
2.2
| |
2.2; 3.2
| |
3.2
| |
3.2
| |
2.2; 3.2
| |
2.2; 3.2
| |
2.2; 3.2
| |
2.2; 3.2
| |
1.1
| |
3.2
| |
3.2
| |
ТУ 6-09-5360-87 | 3.2 |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 9-80), Поправкой (ИУС 5-2009)
Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения содержания общего фосфора.
Гравиметрический метод соответствует международному стандарту ИСО 2294-74.
(Поправка.)
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792, ГОСТ 4288*, ГОСТ 26671**.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52675-2006 в части раздела "Правила приемки".
** На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91).
(Поправка).
1.2. Пробы продуктов освобождают от оболочки, два раза измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.
Пробу хранят при температуре (4±2) °С до окончания испытаний.
Испытания проводят не позднее 24 ч после отбора проб.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
При разногласиях по результатам испытаний содержание общего фосфора определяют гравиметрическим методом.
2.1. Сущность метода
Метод основан на минерализации пробы азотной и серной кислотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104*;
электроплитка по ГОСТ 14919;
колбонагреватель;
горелка газовая;
сетка асбестовая с круглым отверстием посередине;
шкаф сушильный электрический с терморегулятором;
насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932 или пластмассовый;
колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932;
фильтр стеклянный N 3 или 4 по ГОСТ 23932;
промывалка;
палочка стеклянная;
эксикатор по ГОСТ 23932;
пипетка Пастера;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
хинолин;
натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931;
кислота лимонная по ГОСТ 3652;
ацетон по ГОСТ 2603.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление осаждающего реактива
К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной палочкой.
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех месяце
в.
2.4. Проведение испытания
Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр.
Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре (200±5) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.
Стеклянный фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре (200±5) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с образованием окрашенного соединения, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.
3.2. Аппаратура, реактивы, материалы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий от 3 до 4 мм или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104;
электроплитка по ГОСТ 14919;
колбонагреватель;
горелка газовая;
сетка асбестовая с круглым отверстием посередине;
спектрофотометр СФ-44;
фотоэлектроколориметр марки ФЭК-М, ФЭК-56 или ФЭК-57;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 23932;
перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;
фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовой раствор;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 н. раствор;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, предварительно высушенный в эксикаторе;
хлороформ технический по ГОСТ 20015.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора карбонатсульфита
К раствору II постепенно добавляют раствор I, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более одного месяца при комнатной температуре.
3.3.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Раствор II постепенно добавляют к раствору I и перемешивают.
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла при комнатной температуре в течение одного месяца.
3.3.3. Приготовление стандартного раствора фосфата
3.3.4. Проведение цветной реакции
Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски растворов на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении дистиллированной воды.
Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину оптической плотности контрольного раствора.
3.3.5. Построение градуировочного графика
По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 20х20 см градуировочный график.
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика дан в приложении.
3.4. Проведение испытания
После остывания горло колбы смывают дистиллированной водой из промывалки и нагревают содержимое до кипения.
Минерализацию пробы считают законченной, если бесцветная прозрачная жидкость не темнеет при охлаждении.
Через 15 мин измеряют интенсивность развившейся синей окраски на спектрофотометре при длине волны 630 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Содержание фосфора вычисляют с помощью градуировочного г
рафика.
3.5. Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Пример градуировочного графика для определения содержания общего фосфора с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с красным светофильтром N 9
