ГОСТ 9794-74 Продукты мясные. Методы определения содержания общего фосфора (с Изменением N 1).

ГОСТ 9794-74

Группа Н19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

 Методы определения содержания общего фосфора

 Meat products. Methods for the determination of total phosphorus contents

МКС 67.120.10

Дата введения 1976-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.74 N 2849

2. ВЗАМЕН ГОСТ 9794-61

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 9-80), Поправкой (ИУС 5-2009)

Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения содержания общего фосфора.

Гравиметрический метод соответствует международному стандарту ИСО 2294-74.

(Поправка.)

 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792, ГОСТ 4288*, ГОСТ 26671**.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52675-2006 в части раздела "Правила приемки".

** На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91).

(Поправка).

1.2. Пробы продуктов освобождают от оболочки, два раза измельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.

1.3. Подготовленную для испытания пробу по п.1.2 помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200-400 см

, заполнив ее полностью, и закрывают крышкой.

Пробу хранят при температуре (4±2) °С до окончания испытаний.

Испытания проводят не позднее 24 ч после отбора проб.

 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

При разногласиях по результатам испытаний содержание общего фосфора определяют гравиметрическим методом.

2.1. Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы азотной и серной кислотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы:

мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469;

весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104*;

электроплитка по ГОСТ 14919;

колбонагреватель;

горелка газовая;

сетка асбестовая с круглым отверстием посередине;

шкаф сушильный электрический с терморегулятором;

насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932 или пластмассовый;

колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932;

фильтр стеклянный N 3 или 4 по ГОСТ 23932;

колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 см

по ГОСТ 23932;

колба мерная вместимостью 1000 см

по ГОСТ 1770;

стакан химический вместимостью 250 см

по ГОСТ 25336;

промывалка;

цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 см

по ГОСТ 1770;

палочка стеклянная;

эксикатор по ГОСТ 23932;

пипетка Пастера;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568;

кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см

;

кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см

;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

хинолин;

натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931;

кислота лимонная по ГОСТ 3652;

ацетон по ГОСТ 2603.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление осаждающего реактива

Раствор I.

70 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 см

дистиллированной воды.

Раствор II.

60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см

дистиллированной воды и добавляют 85 см

азотной кислоты.

К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной палочкой.

Раствор III.

К 100 см

дистиллированной воды добавляют 35 см

азотной кислоты и 5 см

хинолина.

Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов I и II при непрерывном перемешивании и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см

, добавляют 280 см

ацетона и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех месяце

в.

2.4. Проведение испытания

2.4.1. 3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 20 см

азотной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40

°

и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовой горелке).

Затем охлаждают, добавляют 5 см

серной кислоты и снова нагревают. В процессе минерализации при потемнении раствора периодически добавляют азотную кислоту пипеткой Пастера. Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров.