ГОСТ 4470-79 Реактивы. Марганца (IV) окись. Технические условия.
ГОСТ 4470-79
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МАРГАНЦА (IV) ОКИСЬ
Технические условия
Reagents. Manganese (IV) oxide. Specifications
ОКП 26 1121 0600 08
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.Г.Горовой, Г.В.Грязнов, Б.И.Желнин, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Г.А.Иванова, Л.А.Михайлова, Н.В.Бублик, Л.И.Левина, Л.Х.Безпрозванная, Л.Н.Лебедева, Е.П.Стопская, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.01.79 N 245
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4470-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.1 | |
4.9.1 | |
4.3.1 | |
4.3.1, 4.4, 4.9.1, 4.10.1 | |
3.1, 4.1, 5.1 | |
4.2.1, 4.6.1 | |
4.9.1, 4.10.1 | |
4.6.1 | |
4.6.1 | |
4.10.1 | |
4.9.1 | |
4.2.1, 4.3.1, 4.9.1, 4.10.1 | |
4.10.1 | |
4.10.1 | |
4.8 | |
4.4 | |
4.5 | |
4.7 | |
4.3.1, 4.4, 4.7, 4.9.1 | |
4.2.1 | |
4.2.1, 4.3.1 | |
4.6.1 | |
4.3.1 | |
4.2.1 | |
4.3.1 | |
3.1а |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., мае 1989 г. (ИУС 8-84, 8-89)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - окись марганца (IV) (марганца двуокись), представляющий собой порошок черного цвета, нерастворимый в воде, растворимый в горячей соляной кислоте (с выделением хлора). В присутствии перекиси водорода окись марганца (IV) растворима в других кислотах.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 86,94.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Окись марганца (IV) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям окись марганца (IV) должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1121 0602 06 | Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0601 07 |
1. Массовая доля окиси марганца (IV), %, не менее | 90 (85) | 85 (75) |
2. Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,03 | 0,05 |
3. Массовая доля азота ( ) из нитратов, нитритов и аммиака, %, не более | 0,2 | 0,3 |
4. Массовая доля сульфатов ( ), %, не более | 0,05 | 0,1 |
5. Массовая доля углекислоты ( ), %, не более | 1 | 2 |
6. Массовая доля хлоридов ( ), %, не более | 0,002 | 0,01 |
7. Массовая доля железа ( ), %, не более | 0,02 | 0,05 |
8. Массовая доля кальция ( ), %, не более | 0,35 | 0,35 |
9. Массовая доля натрия и калия ( ), %, не более | 0,15 | 0,20 |
10. Массовая доля свинца ( ), %, не более | 0,002 | 0,005 |
Примечание. Допускается до 01.01.91 выпускать окись марганца (IV) с нормами, указанными в скобках. |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток", резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. При проведении анализа окиси марганца (IV) с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
4.2. Определение массовой доли окиси марганца (IV)
4.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ
4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Тигли фильтрующие типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
|
|
для препарата чистый для анализа | - 1,5 мг, |
для препарата чистый | - 2,5 мг. |
4.4. Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака проводят по ГОСТ 10671.4.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
|
|
для препарата чистый для анализа | - 0,050 мг, |
для препарата чистый | - 0,075 мг. |
При разногласиях в оценке массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака анализ проводят фотометрическим методом.
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5.
Раствор сохраняют для определения массовой доли железа по п.4.8.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
|
|
для препарата чистый для анализа | - 0,05 мг , |
для препарата чистый | - 0,1 мг , |
4.3.2, 4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6. Определение массовой доли углекислоты
4.6.1. Реактивы, растворы и приборы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.
Газоанализатор типа ГОУ-1 (аппарат Вюрца-Штролейна); готовят к анализу в соответствии с приложенной к нему инструкцией.
Прибор для растворения препарата, изготовленный из жаростойкого стекла (см. чертеж).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6.2. Подготовка прибора к анализу
Для проверки герметичности прибора закрывают все краны и шлифы прибора и соединяют его с газоанализатором, жидкость в бюретке которого предварительно поднимают до уровня клапана с помощью уравнительной склянки, после чего опускают уравнительную склянку. Прибор считают герметичным, если при этом через небольшой промежуток времени не будет наблюдаться опускания мениска жидкости в бюретке. При обнаружении нарушения герметичности, ее следует устранить.
4.6.3. Проведение анализа
Конец трубки 5 прибора для растворения присоединяют резиновой трубкой к холодильнику газоанализатора.
Открывают трехходовой кран, соединяя бюретку-эвдиометр с холодильником. Затем открывают кран 3 прибора для растворения и, манипулируя уравнительной склянкой газоанализатора, через сосуд 2 пропускают воздух, очищенный в сосуде 1, заполненном раствором гидроокиси натрия или раствором гидроокиси калия, от углекислого газа до тех пор, пока жидкость из бюретки не будет полностью вытеснена.
Закрывают трехходовой кран и кран 3. Затем, открыв кран газоанализатора, соединяющий бюретку-эвдиометр с атмосферой, с помощью уравнительной склянки вытесняют оставшийся в приборе воздух, заполняя бюретку жидкостью до предела. С помощью трехходового крана соединяют прибор для растворения препарата с газоанализатором, опускают уравнительную склянку и убеждаются, что система приборов герметична.
Приоткрыв кран 3, из сосуда 1 пропускают небольшое количество воздуха для вытеснения выделившегося углекислого газа и сразу же закрывают кран. Приоткрыв шлиф 8 (при закрытом кране 10), наливают через него в капельную воронку 7 воду, не содержащую углекислый газ, до уровня шлифа 8, после чего, открыв кран 10 и, регулируя кранами 6 и 9, заполняют весь сосуд 2 водой до шлифа 4, продолжая вытеснять углекислый газ.
Приоткрыв кран 6, вытесняют остатки углекислого газа в бюретку-эвдиометр газоанализатора, заполняя ее воздухом до тех пор, пока уровень жидкости окажется на 1 см ниже нулевого деления подвижной шкалы на бюретке. Закрывают трехходовой кран, соединяющий газоанализатор с прибором для растворения. Дают стечь жидкости со стенок бюретки газоанализатора в течение 2 мин и устанавливают нулевое деление подвижной шкалы на уровне мениска жидкости в бюретке, который должен в точности совпадать с мениском жидкости в уравнительной склянке.
Открывают трехходовой кран, соединяя бюретку-эвдиометр с поглотительным сосудом, и при помощи уравнительной склянки шесть раз перекачивают газ из бюретки в поглотительный сосуд и обратно.
В течение 2 мин дают стечь жидкости в бюретке и отмечают на подвижной шкале положение мениска жидкости в бюретке, который должен совпадать при этом с уровнем мениска жидкости в уравнительной склянке, а также температуру и барометрическое давление.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.4. Обработка результатов
3,664 - коэффициент пересчета содержания углерода на содержание углекислоты.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
4.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
|
|
для препарата чистый для анализа | - 0,02 мг , |
для препарата чистый | - 0,1 мг , |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.8. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
|
|
для препарата чистый для анализа | - 0,0050 мг, |
для препарата чистый | - 0,0125 мг. |
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
4.9. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
4.9.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножители типа ФЭУ-38, ФЭУ-51, ФЭУ-22.
Горелка газовая.
Распылитель.
Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Воздух для питания приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9.2. Подготовка к анализу
4.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов
0,44 - масса окиси марганца (IV), соответствующая 1 г хлористого марганца, г.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9.2.2. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
|
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, см | Введено в раствор сравнения в виде добавок, мг/100 см
| ||
|
| |||
1 | - | - | - | - |
2 | 1 | 0,10 | 0,10 | 0,20 |
3 | 2 | 0,20 | 0,20 | 0,40 |
4 | 3 | 0,30 | 0,30 | 0,60 |
5 | 4 | 0,40 | 0,40 | 0,80 |
6 | 5 | 0,50 | 0,50 | 1,00 |
7 | 7,5 | 0,75 | 0,75 | 1,50 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.9.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
4.9.4. Обработка результатов
Определение массовой доли примесей допускается проводить по методу ограничивающих растворов. При этом фотометрируют спектры двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Концентрация определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом - больше, чем в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция, а также натрия в сумме с калием не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой величины.
При разногласиях в оценке массовой доли натрия, калия и кальция обработку результатов проводят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10. Определение массовой доли свинца
4.10.1. Приборы, реактивы и растворы
Полярограф регистрирующий.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным электродом (или донной ртутью) - анодом и с ртутным капающим электродом - катодом.
Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода, или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157, очищенный от кислорода.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Ртуть металлическая Р-0 или Р-1 по ГОСТ 4658, очищенная для полярографических работ.
4.10.2. Подготовка к анализу
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.10.3. Проведение анализа
Чувствительность прибора подбирают так, чтобы высота волны в пробе была не менее 10 мм.
4.10.4. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно вычисляемой величины.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На этикетке должна быть надпись "Токсичен".
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения продукта - три года со дня изготовления.
6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).