ГОСТ ISO 12787-2016 Продукция парфюмерно-косметическая. Аналитические методы. Критерии валидации аналитических результатов с использованием хроматографических методов.
ГОСТ ISO 12787-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Продукция парфюмерно-косметическая
АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Критерии валидации аналитических результатов с использованием хроматографических методов
Perfumery and cosmetics products. Analytical methods. Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques
МКС 71.100.70
Дата введения 2018-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 октября 2016 г. N 92-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по | Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ
| Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
(. ИУС N 7-2019).
4 межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12787-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12787:2011* "Косметика. Аналитические методы. Критерии подтверждения аналитических результатов с использованием хроматографических методов" ("Cosmetics - Analytical methods - Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques", IDT).
Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта с целью применения обобщающего понятия в наименовании стандарта в соответствии с (подраздел 3.6)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА , опубликованная в ИУС N 7, 2019 год
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает критерии валидации, при соблюдении которых результаты аналитических испытаний парфюмерно-косметической продукции должны обеспечивать уверенность в эффективности, надежности и качестве окончательного результата.
В настоящем стандарте описан аналитический подход, который может быть применен любой лабораторией, выполняющей анализы проб хроматографическими методами.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 Общие
2.1.1 аналит (analyte): Вещество, определяемое при анализе.
2.1.2 смещение (bias): Разница между математическим ожиданием результатов испытания и принятым опорным значением.
2.1.3 степень извлечения (recovery): Отношение количества аналита, обнаруженного соответствующим аналитическим методом, к ожидаемому количеству аналита.
2.1.4 матричный стандартный раствор с добавкой после экстракции (post-extraction spiked matrix standards, PoEMS): Пробы, прошедшие полную экстракцию и обогащенные искомым аналитом после завершения экстракции непосредственно перед детектированием.
Примечание - PoEMS также называют "Стандарты, согласованные по матрице" или "Обогащенные аналитические растворы (FAS)" и применяют для определения смещения.
2.1.5 матричный стандартный раствор с добавкой до экстракции (pre-extraction spiked matrix standards, PrEMS): Пробы, обогащенные искомым аналитом перед началом анализа.
Примечание - PrEMS также называют "Добавки" или "Обогащенная аналитическая порция (FAP)" и применяют для градуировки и количественного определения искомых аналитов в пробах (эффективность экстракции).
2.1.6 матричный эффект (matrix effect): Совокупный эффект от присутствия одного или более компонентов пробы, независимый от присутствия аналита, влияющий на измеренное количество аналита.
Примечание - Матричный эффект может увеличивать или уменьшать площадь хроматографического пика для некоторых концентраций аналита.
2.1.7 выход при экстракции (extraction yield): Отношение количества аналита, экстрагированного из матрицы пробы, к количеству аналита, присутствующего в пробе.
2.1.8 градуировочный график растворенного стандарта (solvent standard calibration curve): Градуировочный график для аналита, полученный анализом не менее пяти различных градуировочных стандартов, приготовленных в определенном растворителе.
2.1.9 контрольный стандарт (control standard): Независимый стандартный раствор, используемый для контроля градуировочного графика растворенного стандарта.
2.2 Термины, относящиеся к критериям валидации аналитических результатов
2.2.1 точность (accuracy): Степень близости результата испытания (среднее значение, полученное из большого количества серий результатов испытаний) и принятого истинного значения.
Примечание - Точность, как правило, выражают через смещение.
2.2.2 предел обнаружения (limit of detection, LoD): Наименьшее количество аналита, которое может быть обнаружено с достаточной статистической значимостью.
2.2.3 предел количественного определения (limit of quantification, LoQ): Наименьшее количество аналита, которое возможно определить с приемлемой неопределенностью при стандартных условиях проведения испытания.
2.2.4 линейность (linearity): Способность метода давать результаты испытаний пропорциональные концентрации аналита.
2.2.5 неопределенность измерения (measurement uncertainty, MU): Параметр, связанный с результатом измерения, характеризующий разброс значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.
2.2.6 прецизионность (precision): Степень близости между независимыми результатами испытаний, полученными в определенных условиях.
Примечание - Прецизионность зависит только от распределения случайных ошибок и не связана ни с истинным значением, ни с заданным значением.
2.2.7 рабочий диапазон (working range): Диапазон между максимальной и минимальной концентрациями (количеством) аналита в пробе, в котором обеспечивается приемлемая точность.
2.2.8 повторяемость (repeatability): Прецизионность в условиях повторяемости, при которых независимые результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка времени.
2.2.9 промежуточная прецизионность (intermediate precision): Прецизионность в условиях, при которых независимые результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории разными операторами с использованием различного оборудования в разные дни.
2.2.10 воспроизводимость (reproducibility): Прецизионность в условиях воспроизводимости, т.е. условиях, при которых независимые результаты испытаний получают одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях в разное время.
2.2.11 избирательность (selectivity): Способность метода определять точно и однозначно искомый аналит в присутствии других компонентов в матрице пробы при установленных условиях проведения испытания.
2.2.12 чувствительность (sensivity): Отношение изменения отклика измерительного прибора к соответствующему изменению входного сигнала.
2.2.13 специфичность (specificity): Способность метода измерять только требуемую величину.
2.2.14 целевая концентрация (target concentration): Концентрация аналита, используемая в качестве контрольной для определения концентрации аналита в пробе.
2.2.15 валидация (validation): Подтверждение путем экспертизы и представления объективного доказательства того, что особые требования, предназначенные для конкретного применения, соблюдены.
2.2.16 асимметрия (asymmetry): Показатель, описывающий форму хроматографического пика.
Примечание - В теории принимают, что пик имеет форму кривой нормального распределения (гауссианы) и что пики симметричны.
2.2.17 разрешающая способность (resolution): Способность колонки разделять хроматографические пики, которую выражают через разделение двух пиков.
3 Сущность метода
Ингредиенты, входящие в состав парфюмерно-косметической продукции, многообразны и сложны, что в основном обусловлено рецептурой. В настоящее время существуют или должны быть разработаны общие аналитические методы для оценки качества парфюмерно-косметической продукции. Эти обобщенные методы, некоторые из которых могут быть не аттестованы, предназначены для широкого применения и являются доступными и взаимозаменяемыми.
Применение аналитических методов испытания парфюмерно-косметической продукции требует особого подхода к валидации для обеспечения надежности результатов. Выбор и применение общего метода проведения аналитического испытания парфюмерно-косметической продукции должны быть обоснованы критериями валидации, характерными для матрицы пробы, для обеспечения надежности результатов. Настоящий стандарт содержит критерии валидации для применения общего метода испытания парфюмерно-косметической продукции, которые включают в себя специфичность, избирательность, степень извлечения, доверительный интервал, предел обнаружения, предел количественного определения, прецизионность, точность и линейность.
Критерии валидации необходимо установить для каждой матрицы пробы. Если используют простую матрицу, то критерии валидации необходимо установить только для проб, анализируемых впервые, и распространить их затем на другие пробы в том же диапазоне концентраций. Соответственно, этот подход не обязательно применять в рутинных испытаниях парфюмерно-косметической продукции, если критерии валидации были получены ранее. Особое внимание необходимо уделить матрице пробы, если требуется дополнительная валидация.
4 Общая информация
4.1 Матричный эффект
Если пробу подвергают экстракции до ввода в хроматографическую колонку (например, жидкостно-жидкостная или твердофазная экстракция), то степень извлечения, полученная на PrEMS с использованием градуировочного графика в растворителе, будет включать как матричный эффект пробы, так и выход при экстракции.
Применение PoEMS позволяет отличить матричный эффект и выход при экстракции, возникающий при подготовке пробы, от выхода при экстракции (экстракция аналита из матрицы парфюмерно-косметической продукции).
Важность приготовления PoEMS наряду с PrEMS и градуировочным графиком для получения различных критериев валидации результатов аналитических испытаний, таких как выход при экстракции и/или матричный эффект, показана на рисунке 1.
Рисунок 1 - Критерии валидации результатов аналитических испытаний, полученных с использованием PrEMS, PoEMS и градуировочного графика растворенного стандарта
Если выполняют экстракцию, то матричный эффект представлен степенью извлечения для PoEMS (с использованием стандартного градуировочного графика растворенного стандарта). Разница между степенью извлечения PoEMS и PrEMS представляет выход при экстракции.
Если экстракцию не выполняют, то выход при экстракции составляет 100% и матричный эффект представлен степенью извлечения PrEMS (или PoEMS). Если степень извлечения, полученная для PrEMS с использованием стандартного градуировочного графика растворенного стандарта, значительно отличается от ожидаемого значения, то необходимо предположить наличие матричного эффекта. В этом случае рекомендуется использовать метод стандартной добавки.
Подготовку PrEMS и PoEMS проводят при следующих условиях:
- использование растворителя, совместимого с подготовкой пробы;
- использование минимально возможного количества растворителя для введения аналита в испытуемый раствор;
- в зависимости от типа пробы, пробы с добавками (PrEMS) необходимо подготовить смешиванием раствора аналита с пробой, позволяя ему распределиться в жидких пробах и проникнуть/адсорбироваться на нежидких или твердых пробах (этот этап должен быть отработан, если аналит является сильно летучим веществом);
- PrEMS и PoEMS должны применяться с расчетной концентрацией аналита внутри диапазона градуировки.
Данный аналитический подход возможно применять только в том случае, если компонент, добавленный в матрицу парфюмерно-косметической продукции, ведет себя аналогично компоненту, представленному в матрице. В качестве альтернативы могут применяться сертифицированные или хорошо изученные стандартные образцы. Использование проб с добавками в твердые пробы должно быть предметом тщательного анализа.
4.2 Дерево принятия решений
Дерево принятия решений, представленное на рисунке 2, показывает предлагаемый подход и различные этапы выполнения.
Рисунок 2 - Дерево принятия решений. Цель подхода и этапы выполнения
5 Первый этап. Минимальные критерии валидации для стандартных растворов
5.1 Общая информация
Цель первого этапа - определить с использованием стандартных растворов основные характеристики аналитического метода до проведения испытаний проб.
При этом сначала должно быть проверено выполнение некоторых общих критериев, чтобы установить условия количественного определения.
Например, должно быть установлено соответствие критериям как оборудования (повторяемость ввода, градуировка детектора и др.), так и стабильности аналита в растворе.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.