ГОСТ 11884.14-78

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

 Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца

 Tungsten concentrate. Determination of copper and lead by atomic-absorption method

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)

Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания меди и свинца при массовой доле их от 0,005 до 0,5%.

Метод основан на поглощении резонансного излучения линии спектра определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени при распылении в него анализируемого раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.

1.3. Контроль правильности результатов - по ГОСТ 11884.15 или методом добавок - по ГОСТ 25086.

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 5% (по объему);

медь марки М0 по ГОСТ 859*;

свинец марки С0 по ГОСТ 22861;

стандартные растворы меди:

раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 200 см

и растворяют при нагревании в 20-25 см

азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 см

, приливают 15 см

соляной кислоты и вновь выпаривают до 2-3 см

. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см

соляной кислоты. Затем охлаждают и к остатку приливают 50 см

5%-ного (по объему) раствора соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают до метки той же кислотой и тщательно перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг меди;

раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют в 10 раз водой.

1 см

раствора А содержит 0,1 мг меди;

стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 200 см

и растворяют в 20-25 см

азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 см

, приливают 15 см

соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см

соляной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 250 см

соляной кислоты; если при этом появляются кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, приливают еще 250 см

той же соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора содержит 1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см

, приливают 15 см

смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения влажного остатка, приливают 5 см

соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем добавляют 5 см

соляной кислоты, 15 см

воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

3.2. После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бутановое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: медь - по 324,7 нм, свинец - по 283,3 нм.

Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным графикам.

3.3. Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 см

отмеривают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см

стандартного раствора меди Б, в эти же колбы из микробюретки отмеривают 0,1; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 см

стандартного раствора свинца, приливают по 5 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 и 20 мг/дм

меди и 2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп.3.1 и 3.2.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди и свинца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/дм

;

       

- объем анализируемого раствора, см

;

       

- масса навески концентрата, г;

- коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (

) и воспроизводимости (

), приведенных в таблице.

Массовая доля меди или свинца, %	Допускаемое расхождение, абс. %
От 0,005 до 0,010 включ.	0,002	0,003
Св. 0,010  "  0,020    "	0,003	0,004
"    0,020  "  0,050     "	0,004	0,005
"    0,050  "  0,100     "	0,008	0,010
"    0,10    "  0,20       "	0,02	0,03
"    0,20    "  0,50       "	0,04	0,05
"    0,50    "  1,00       "	0,08	0,10

(Измененная редакция, Изм. N 2).