ГОСТ ISO 13909-7-2013 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения прецизионности отбора, подготовки и испытания проб.
ГОСТ ISO 13909-7-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УГОЛЬ КАМЕННЫЙ И КОКС. МЕХАНИЧЕСКИЙ ОТБОР ПРОБ.
Часть 7. Методы определения прецизионности отбора, подготовки и испытания проб
Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing
ОКС 73.040
Дата введения 2015-01-01
Предисловие
Цель, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации, стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦ СМВ") совместно с Открытым акционерным обществом "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (ОАО "ВУХИН") на основе собственного перевода международного стандарта ISO 13909-7:2001 на русский язык, выполненного ФГУП "Стандартинформ"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14.11.2013 г. N 44-2013)
За принятие стандарта проголосовали
|
|
|
Краткое наименование страны по | Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 13909-7-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 13909-7:2001* Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 7:Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения прецизионности отбора, подготовки и испытания проб)
Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TS 27 "Твердое минеральное топливо", Подкомитетом SC 4 "Отбор проб".
Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен (разработан) настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов (ФГУП "Стандартинформ").
Перевод с английского языка (en).
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном .
Степень соответствия - идентичная (IDT).
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
Рассматриваются две разные ситуации, когда требуется достичь определенной прецизионности. В первом случае дается оценка прецизионности, которую можно ожидать от существующей схемы опробования, и если она отличается от требуемой, осуществляется корректировка с целью ее улучшения. Во втором случае прецизионность, достигнутая на конкретной партии, оценивается по экспериментальным результатам, фактически полученным при опробовании по специально составленной схеме.
Уравнения, приведенные в этой части серии стандартов ГОСТ ISO 13909, основаны на предположениях, что качество топлива в разных точках опробуемой массы изменяется случайным образом и что результаты опробования имеют нормальное распределение. Ни одно из этих предположений не является абсолютно верным. Однако, даже если предположение о соблюдении принципов нормального распределения не является абсолютно верным для некоторых параметров топлива, это отклонение от предполагаемых условий существенно не повлияет на истинность формул, выведенных для проверки прецизионности, так как используемые статистические данные не очень чувствительны к отклонениям. Строго говоря, доверительные пределы не всегда будут симметрично расположены относительно средних величин. Тем не менее, для большинства случаев практического использования прецизионности это не является существенным.
Примечание. - В тексте термин "топливо" применяется там, где содержание текста применимо и для угля, и для кокса, а термины "уголь" и "кокс" - там, где содержание текста применимо только к одному из этих материалов.
1 Область применения
В настоящем стандарте приводятся уравнения, которые связывают переменные, влияющие на общую прецизионность опробования.
Описаны методы для определения общей прецизионности и для установления значений дисперсии первичных точечных проб, которые могут быть использованы для модификации схемы опробования с целью изменения прецизионности, а также описаны методы проверки дисперсии подготовки и испытания проб.
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное ниже издание ссылочного документа, а для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного нормативного документа (включая все его издания).
Члены ISO и IEC составляют перечни находящихся в обращении действующих международных стандартов.
ISO 13909-1:2001, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 1: General introduction (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение)
ISO 13909-2:2001, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 2: Coal - Sampling from moving streams (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 2. Уголь. Отбор проб из движущихся потоков)
ISO 13909-4:2001, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 4: Coal - Preparation of test samples (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 4. Уголь. Подготовка проб для испытаний)
ISO 13909-5:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 5: Coke - Sampling from moving streams (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 5. Кокс. Отбор проб из движущихся потоков)
ISO 13909-6:2001, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 6: Coke - Preparation of test samples (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка проб для испытаний)
ISO 13909-8:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 8: Methods of testing for bias (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 8. Методы определения систематической погрешности)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ISO 13909-1.
4 Общие положения
При составлении схемы опробования для достижения требуемой прецизионности результатов необходимы уравнения, показывающие связь между характеристиками определенного топлива и характеристиками опробования с определенной прецизионностью. Основными факторами, которые при этом следует учитывать, являются изменчивость первичных точечных проб, погрешности подготовки и испытания проб, количество точечных и общих проб, представительных для партии, и масса проб. Эти уравнения, как для непрерывного, так и периодического опробования, приведены в разделе 5. Методы оценки параметров, используемых в этих уравнениях, описаны в разделе 6.
Дисперсия отбора проб является функцией изменчивости продукта, так что при одинаковом количестве точечных проб, подпартий и одинаковых погрешностях подготовки и испытания проб точность может оказаться различной, если топлива имеют различную изменчивость продукта.
В зависимости от степени корреляции последовательных проб и используемого метода оценки дисперсии точечных проб такая оценка может дать значительное преувеличение числового значения прецизионности (то есть показать, что она значительно хуже, чем есть на самом деле).
Если схема отбора проб используется для определения дисперсии точечных проб, условия работы должны максимально приближаться к известным или ожидаемым условиям, преобладающим во время опробования, для которого необходимо определить дисперсию точечных проб, независимо от того, осуществляется ли это на той же или иной системе опробования.
Оценка фактически достигнутой прецизионности может быть получена путем деления проб на несколько частей и сравнения полученных результатов для этих частей. Существует несколько методов осуществления этого, в зависимости от цели испытания и практических ограничений, связанных с процедурами опробования и оборудованием.
Если существует система опробования, то цель испытания состоит в том, чтобы проверить, позволяет ли эта схема фактически получить необходимую прецизионность (смотри раздел 7). Если нет, то, возможно, ее следует модифицировать и повторно проверить, продолжая эту процедуру до тех пор, пока будет достигнута требуемая прецизионность. Для этого разрабатывают специальную схему проверки, которая может отличаться от общепринятой, но позволяет определить меру точности обычной схемы.
Для обычных схем опробования наиболее подходящим методом является дубликатный отбор проб от подпартий. Однако во многих существующих механических системах опробования объем отдельных компонентов и интервал между точечными пробами недостаточно велики для отбора дополнительных точечных проб. В таких случаях дубликатные пробы могут быть составлены из обычного количества проб, а результат откорректирован по меньшему количеству точечных проб в каждой пробе (смотри 7.3).
Может возникнуть необходимость опробовать конкретную партию и узнать прецизионность полученных результатов (смотри раздел 8). Тогда нужно разработать специальную схему проверки, но в данном случае будет определена прецизионность, полученная по этой схеме для данной партии. Для определения попрецизионности, полученной для конкретной партии, лучшим методом является повторное опробование.
Методы подробной проверки погрешности подготовки и испытания проб описаны в разделе 9. Эти результаты могут также быть использованы для получения данных для уравнений, используемых в разделе 5.
5 Уравнения для расчета прецизионности по уровням влияющих факторов
5.1 Общие положения
Прецизионность - это степень близости между результатами, полученными в ходе неоднократного проведения экспериментальной процедуры в заранее определенных условиях, и является характеристикой используемого метода. Чем меньше случайные погрешности метода, тем точнее метод. Общепринятый индекс прецизионности равен удвоенному значению стандартного отклонения, полученному для пробы, и этот индекс точности используется в данной части стандарта.
Примечание. - Компонентами дисперсии первичных точечных проб являются дисперсия выделения пробы и дисперсия, связанная с неоднородностью качества продукта. Дисперсия, связанная с изменчивостью продукта, часто, но не всегда, оказывается основным источником дисперсии опробования.
Для отдельной пробы это соотношение выражается уравнением (2):
5.2 Непрерывное опробование
В тех случаях, когда результат является средним арифметическим значением результатов анализа проб, полученных при делении партии на ряд подпартий и отборе одной пробы из каждой подпартии, уравнение (2) имеет вид:
Так как проба эквивалентна одному члену ряда параллельных проб, то соединив уравнения (1) и (3), получаем что:
Уравнение (4) дает значение прецизионности, которое можно ожидать при использовании данной схемы опробования для испытания данного топлива, изменчивость которого известна или может быть так или иначе определена. Кроме того, уравнение (4) позволяет создателям схемы опробования определить комбинацию числа точечных проб и общих проб, необходимую для получения заданной прецизионности для топлива с известной или установленной степенью изменчивости, что является особо ценным при рассмотрении относительных преимуществ пробоотборочного оборудования и лабораторных приспособлений, находящихся под вопросом. Однако для дальнейших целей более удобно использовать одно из уравнений (5) и (6) или оба уравнения, которые получены путем преобразования уравнения (4):
Примечание. - Результаты, полученные для твердых минеральных топлив, движущихся в потоке, часто будут указывать на последовательную корреляцию, то есть непосредственно примыкающее друг к другу топливо имеет сходный состав, в то время как далеко расположенное друг от друга топливо различно по составу. Если это так, то определение прецизионности результата для отдельной пробы, основанное на дисперсии первичной точечной пробы и дисперсии подготовки и испытания, даст худшее значение прецизионности, то есть числовое значение будет выше, чем фактически достигнутое. Эффект последовательной корреляции можно учесть при использовании вариографического метода определения дисперсии, приведенного в информационном приложении А.
5.3 Периодическое опробование
Дисперсия точечных проб предположительно является постоянной для всех подпартий в партии, в то время как средние величины для подпартий могут колебаться. При условии, что отбирают и испытывают все подпартии, дополнительной дисперсии не возникает. Однако если испытанию и опробованию подвергаются не все подпартии (проводится периодическое опробование), тогда в уравнение (3) следует включить величину, корректирующую дисперсию подпартий, и уравнение преобразуется следующим образом:
Аналог уравнения (4) может быть получен путем объединения уравнений (1) и (7); преобразованием его можно получить уравнения, аналогичные уравнениям (5) и (6).
6 Определение дисперсии первичных точечных проб
6.1 Прямое определение дисперсии отдельных первичных точечных проб
Прямая оценка дисперсии первичных точечных проб может быть выполнена по схеме дубликатного опробования, включающей несколько иерархических уровней, которая позволяет оценить как общую дисперсию, так и дисперсию подготовки и испытания проб. Оцениваемая дисперсия первичных точечных проб может быть получена путем вычитания дисперсии подготовки и испытания из установленной ранее общей дисперсии. Систематически отбирают ряд первичных точечных проб и либо делят их на две части, либо готовят так, чтобы дубликатные пробы отбирались на первой стадии разделения. Каждая часть подготавливается и испытывается для определения нужной характеристики, используя те же методы, которые будут использованы в повседневной работе. Среднее значение двух результатов и разницу между двумя результатами рассчитывают для каждой пары.
Рекомендуется отбирать не менее 50 точечных проб, распределенных по всей партии или даже по нескольким партиям одного типа топлива.
Методика заключается в следующем:
Этот метод позволяет избежать завышенного значения дисперсии опробования тогда, когда существует последовательная корреляция (смотри Примечание в 5.2), но может быть использован только в том случае, когда интервал отбора первичных точечных проб превышает или приблизительно равен интервалу отбора первичных точечных проб, который используется в повседневной работе внедренной схемы опробования.
Наиболее строгой обработкой последовательной корреляции является использование вариографического метода, приведенного в приложении А. В нем учитываются как последовательная корреляция, так и влияние интервала между опробованием проб, избегая, таким образом, слишком высокого значения дисперсии опробования и числа первичных точечных проб, обусловленных этими факторами.
6.2 Определение с использованием установленной прецизионности
Дисперсия первичных точечных проб может быть рассчитана на основе установленной прецизионности, полученной при использовании метода дубликатного опробования, описанного в 7.2, или параллельного опробования, описанного в пункте 8, при помощи уравнения (11), которое выведено путем преобразования величин в уравнении (4)
Это значение можно использовать для корректировки схемы опробования в случае необходимости.
7 Методы определения прецизионности
7.1 Общие положения
Для всех методов, приведенных в этом разделе, применяют следующие символы и определения:
Во всех случаях должны быть использованы те же методы подготовки проб, что и для обычной схемы.
7.2 Дубликатный отбор проб с удвоенным количеством точечных проб
Типичные результаты для зольности угля приведены в таблице 1.
а стандартное отклонение:
Следовательно, прецизионность результатов для отдельной подпартии составит:
Если для стандартного отклонения применяется оценка интервала со степенью достоверности 95%, то прецизионность находится в пределах этого интервала между верхней и нижней границами. Эти границы рассчитывают по точечной оценке прецизионности с использованием коэффициентов, зависящих от числа степеней свободы для стандартного отклонения (смотри таблицу 2).
Рисунок 1. Пример плана дубликатного опробования
|
|
|
|
|
Пары проб | Дубликатные значения, % | Разница между дубликатами | ||
| А | Б | (А-Б)=d |  |
1 | 11,1 | 10,5 | 0,6 | 0,36 |
2 | 12,4 | 11,9 | 0,5 | 0,25 |
3 | 12,2 | 12,5 | 0,3 | 0,09 |
4 | 10,6 | 10,3 | 0,3 | 0,09 |
5 | 11,6 | 12,5 | 0,9 | 0,81 |
6 | 11,8 | 12,0 | 0,2 | 0,04 |
7 | 11,8 | 12,2 | 0,4 | 0,16 |
8 | 10,8 | 10,0 | 0,8 | 0,64 |
9 | 7,9 | 8,2 | 0,3 | 0,09 |
10 | 10,8 | 10,3 | 0,5 | 0,25 |
Всего | 2,78 | |||
Таблица 2 Коэффициенты, используемые для расчета интервалов прецизионности
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
f-число наблюдений | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 15 | 20 | 25 | 50 |
Нижняя граница | 0,62 | 0,64 | 0,66 | 0,68 | 0,69 | 0,70 | 0,74 | 0,77 | 0,78 | 0,84 |
Верхняя граница | 2,45 | 2,20 | 2,04 | 1,92 | 1,83 | 1,75 | 1,55 | 1,44 | 1,38 | 1,24 |
Значения в таблице 2 получены из соотношения:
Например, в описанном выше примере для партии, состоящей из 10 подпартий:
Верхняя граница =1,75·0,236=0,41%
7.3 Отбор дубликатных проб при обычной работе
Рисунок 2. Пример плана дубликатного опробования без отбора дополнительных точечных проб
7.4 Методы, альтернативные дубликатному опробованию
На некоторых участках условия работы системы отбора проб не позволяют собирать дубликатные пробы с уверенностью в том, что не происходит засорения пробы материалом смежных первичных точечных проб. В таких случаях применяют другие методы. Например, используют метод Граббса, приведенный для информации в приложении Б.
Этот метод включает сбор трех проб от каждых, как минимум, 30 подпартий топлива. Одну пробу отбирают по обычной схеме опробования, а две взаимно независимые системные пробы собирают с остановленной основной топливоподающей ленты конвейера через предварительно заданные интервалы (времени или массы).
7.5 Процедура регулирования прецизионности
Примечание. - В этом случае доверительный интервал для точности опробования сужается, так как число степеней свободы для нее (f) увеличивается.
Примечание - Если полученная прецизионность отличается от желаемой, то следует провести анализ стоимости/целесообразности перед внесением любых модификаций в систему и программу опробования и каких бы то ни было изменений, потому что может оказаться, что повторное испытание не стоит средств, затрачиваемых на внесение изменений.
Перед внесением изменений в схему опробования необходимо проверить погрешность подготовки и испытания, используя процедуры, описанные в разделе 9.
После этого можно будет установить, надо ли вносить изменения в процесс опробования или подготовки проб, используя уравнения, приведенные в 5.2.
Используя новое значение дисперсии первичных точечных проб, можно составить новую схему, следуя при этом методикам, описанным в стандартах ISO 13909-2, ISO 13909-3 или ISO 13909-5, в зависимости от того, опробуется уголь или кокс, с движущихся потоков или из стационарных партий.
Когда новая схема запущена, вновь проверяют прецизионность, отбросив предыдущие результаты, и продолжают действовать таким образом, пока прецизионность не окажется удовлетворительной.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.